Способ получения 2-нитропиридин-n-оксида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 20 О 5 ВО (21) 2926646/23-04 Союз Советских Социалистических Республик(51)м, Кл,з с присоединением заявки Нов С 07 0 213/89(23) ПриоритетОпубликовано 30,1081,6 юлпетеиь М 40 Государственный комитет СССР но дедам изобретений и открытийДата опубликования описания 301081о ЪГ.П.Шарнин,И.Ф.Фаляхов, Р.З.Гильманов и А.В.Князевдф 1ЛЦЯЯчи 1,арКазанский химико-технологический институт йм;С.:И.,КироваИзобретение относится к улучшенному способу получения З-нитро-. пиридин-й-оксида, который находит применение в синтезе биологически активных соединений.Известен способ получения 2-нитропиридин-М-оксида окислением 2-аминопиридина трифторнадуксусной кислотой 1.Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта20) и необходимость использования взрывоопасной 90-ной перекиси водорода для получения трифторнадуксусной кислоты. 15Наиболее близким по технической суцности и получаемому результату к предлагаемому является способ лолучения 2-нитропиридин-М-оксида окислевием 2-аминопиридин-К-оксида . 20 27,5-ной перекисью водородав среде олеума. Выход 50 12).Недостаток известного способа - невысокий выход целевого продукта и дефицитность исходного 2"аминопири дин-Я-оксида, который получают иэ 2-ацетаминопиоидин-Й-оксида гидролизом.Цель иэобоетения - увеличение вцхода целевого продукта. 30 Поставленная цель достигается тем,что в способе получения 2-нит-. ропириднн-й-оксида обработкой производного пиридина перекисью водорода в среде олеума в качестве производного пиридина используют 2-ацетаминопиридин-й-оксид. Выход 605.Окисление проводят при 18-20"С в течение 48 ч, оптимальная концент" рация олеума 30. Проведение реакции в среде олеума более низкой концентрации приводит к уменьшению выхода целевого продукта, а повышение концентрации олеума - к получению продукта низкого качества. Для окисления используется широкоприменяемая в народном хозяйстве 30-ная перекись водорода.Исходный.2-ацетаминопиридин-К-оксид легко получается окислением 2-ацетаминопиридина 30-ной перекисью водорода в уксусной кислоте. Вйход 85.П р и м е р . К смеси 54 мл 30- ного олеума и. 27 мл ( 0,268 моль) 30-ной перекиси водорода при "5 оС, прикапывают раствор 4 г (0,026 моль) 2-ацетаминопиридин-К-оксида в 20 мл Н 2304. Реакционную массу. выдерживают при -5 С в течение 20 мин, затем876642 формула изобретения 20 Составитель Ж.СергееваРедактор Л,филь Техред А.Бабинец Корректор Н.Швыдкая Заказ 9495/29 Тираж 446, Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная,4 температуру повышают до 20"С и оставляют на 48 ч. Смесь выливают на лед150 г), нейтрализуют 25-ным водным раствором аммиака до рН 5 и экстрагируют эФиром (2 х 200 мл ).Растворитель отгоняют и выделяют 2- ,"нитропиридин-Н-оксид. Выход 2,23 г (60,ф , Т.пл. 85 еС (из бенэола).Найдено,%: С 43,15 у ,Й 19,381 Н 2,56,бН 4 23Вычислено,%: С 42,90 ф Й 20,00 рН 2,86. ИК-спектоы, см-": 1280(йэО), 1340Ю1520 (Ю2-Ацетаминопиридин-К-оксид более стоек к действию крепкой серной кислоты, в среде которой проводится окисление, чем 2-аминопиридин-й-оксид. Поэтому применение 2-ацетаминопиридин-К-оксида в качестве исходного позволяет повысить выход целевого продукта на 10,5. 2-Ацетаминопири-дин-Й-оксид является более доступным исходным, чем 2-аминопиридин-М-оксид, который получают из 2-ацетаминопиридин-К;.оксида. Способ получения 2-нитропиридин"-Н-оксида обработкой производногопиридина перекисью водорода в средеолеума, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве проиэвод"ного пиридина используют 2-ацетаминопиридин-й-оксид.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. СоЬцгп И.О. Ох 1 дайоп оУ Аапопейегосусев йо Мйгопейегосус 1 ев."Б.Нейег.Спев. 1970, 7, 455.2, Вгоип Е.Ч. Получение и реакции2-нитропиридин-оксида,-,Аа.Спев,5 ос 1957, 79, 3565 (прототип).
СмотретьЗаявка
2926646, 20.05.1980
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ФАЛЯХОВ ИНИЛЬ ФАЛЯХОВИЧ, ГИЛЬМАНОВ РУСЛАН ЗАМИЛЬЕВИЧ, КНЯЗЕВ АЛЕКСАНДР ВАЛЕНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/89
Метки: 2-нитропиридин-n-оксида
Опубликовано: 30.10.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-876642-sposob-polucheniya-2-nitropiridin-n-oksida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-нитропиридин-n-оксида</a>
Способ получения безводного хлорида магния
Номер патента: 507525
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Булычев, Бурлакова, Семененко
МПК: C01F 5/30
Метки: безводного, магния, хлорида
...получения хлорида магния может быть организован как непрерывно - цикли- ческий, с обшим выходом,до 85%.Предложенный способ позволяет сушесзм венно снизить энергетические затраты, так как основная реакция проводится при 0-5 оС, а не при 600 оС, как в известном способе. Кроме того, упрошается выделение хлоридамарния в готовом виде.П р и м е р. Металлический алюминий в количестве 4,3 г помешают в реактор с абсолютным диэтиловым эфиром (400 мл)ои при 0 С через эфир пропускают газообразный хлористый водород до начала реакции ( в течение 34 час), Затем в реак ционную смесь помешают 3,8 г металлического магния. Температуру в реакционноф зоне поддерживают не более 5 оС, приСоставитель А. Осипов,Редактор Л, Народная Техред М. Ликович:...
Способ получения 1, 3, 3-триметил-2-оксабицикло(2. 2. 2)октан-6, 7-диола
Номер патента: 1346638
Опубликовано: 23.10.1987
Авторы: Биба, Козлов, Попова, Прищепенко, Шавырин
МПК: A61K 31/335, C07D 493/08
Метки: 2)октан-6, 3-триметил-2-оксабицикло(2, 7-диола
...о наличии в молекуле55 П р и м е р 5. Отличается от примера 1 тем, что молярное соотношение пинол, перекись водорода, муравьиная кислота 1:2,0:12. При этом получают 13,0 г (703) эпомедиола.П р и м е р 6. Отличается от примератем, что молярное соотношение пинол, перекись водорода, муравьиная плоскости симметрии, проходящей через атомы С -О-С -С . Спектр ПМР эпо Ь 4медиола в СДС 1 ь соответствует описанному в литературе. Стереохимию замес 6 7тителей при атомах С и С, устанавливают на основании наблюдения ядерногоэффекта Оверхаузера (ЯЭО) по известной методике. При облучении вторымрадиочастотным полем (амплитудойВ, 4 Гц) на частоте гем-диметильнойгруппы при С (1,21 м.д.) в разност 7ном ЯЭО-спектре наблюдаются положительные...
Способ получения хлоргидрата пиридоксина
Номер патента: 196854
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Кондратьева
МПК: C07D 213/67
Метки: пиридоксина, хлоргидрата
...бутандиола, который всегда в некотором количестве присутствует в исходном бутендиоле. Литературные данные: т. кип. 126 С.15 Хлоргидрат пиридоксина. Смесь 8,4 г 4-метил-пропоксиоксазола (или 7,5 г 4-метилэтоксиоксазола), 17,5 г формаля бутендиола и0,03 г гидрохинона запаивают в ампулу в токеазота и нагревают при 165 в 175 в течение20 6 час. По охлаждении ампулу вскрывают (небольшое давление), вносят затравку и охлаждают в ледяной воде. Осадок аддукта - циклического ацеталя пиридоксина с формальдегидом - отсасывают, промывают петролей 25 ным эфиром и сушат на воздухе. От фильтрата отгоняют в вакууме при 80 С (80 - 25 ммрт. ст., температура бани, постепенное понижение давления) избыточный формаль бутендиола, пропиловый спирт и...
Способ получения а. гдизамещенных а-карбэтокси-б-окси-у-
Номер патента: 332083
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 307/33
Метки: а-карбэтокси-б-окси-у, гдизамещенных
...МКр. 52,45. Вычислено МКв 51,90.Найдено, %: С 62,51; Н 7,47.С Н 04.Вычислено, %: С 62,46; Н 7,54.Найдено эквивалент 211,2, вычислено 212.П р и м е р 3. Получение у,б-дилактона бутил (2 - метил,3-диоксибутил) малоновой кислоты.Для реакции берут 21,76 г (0,08 мо,гь) абутил-у-метил - а - карбэтокси б-окси-у-капролактона и 1 - 1,2 г метафосфорной кислоты.Нагревают 30 - 35 мин при давлении 40 -45 мм рт. ст. Получают 14,64 г (80%) у,б-дилактона бутил- (2 - метил,3-диоксибутил) малоновой кислоты. Т, кип. 162 - 163 С/1 ммрт. ст., с 1 г 1,1124, п в 1,4702,Найдено МКр. 56,68. Вычислено МКв: 56,52.Найдено, %: С 63,90; Н 8,20.С,Н,804.Вычислено, %: С 63,71; Н 7,96.Найдено эквивалент 225,6, вычислено 226,П р имер 4. Получение у,б-дилактона...
Способ получения синтетического пористого кристаллического материала на основе двуокиси кремния
Номер патента: 1784033
Опубликовано: 23.12.1992
Авторы: Бруно, Витторио, Джиованни, Марко
МПК: C01B 33/12
Метки: двуокиси, кремния, кристаллического, основе, пористого, синтетического
...с помощь о рентгенографическогоанализа, Чтобы полностью вывести щелоч.ные примеси, которые содержатся в продук.те, его можно подвергать воздействиюгорячего воздуха при 550 С в течение 16 ч,Затем твердый продукт повторно промывают кипящей дистиллированной водой, содеркащей ацетат аммония. Возможно 25использование нитрата аммония. Наконец,производят прокаливание при 550 С в течение 6 ч. Прокаливание можно вести при550 в 7 С в течение 2-24 ч. Продукт титаносиликалит содержит следующие ингредиенты, мас,%; 902,66,5, Т 02 29,5, К 20 0,02,Продукт содержит также воду. Потери отпрокаливания при температуре 1100 ОС составляют 3,9 мас,%. Молярное отношениеЯ 02/Т 02 равно 3. Удельная поверхность, 35определяемая по способу ВЕТ, составляет430 м...
Предыдущий патент: Производные s-пирролидонметил-цистеина в качестве промежуточных продуктов для синтеза цистинсодержащих пептидов
Следующий патент: Способ получения тетрагидрофурилпропионитрила
Случайный патент: Регулятор давления газа