C07C 221/00 — Получение соединений, содержащих аминогруппы и атомы кислорода с двойными связями, присоединенные к одному и тому же углеродному скелету

Номер патента: 51134

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Понятский

МПК: C07C 221/00, C07C 225/34, C09B 1/22 ...

Метки: 2-4-дибром-1-аминоантрахинона

...в качестве исходного продукта 1-амино 2:4-дибромантрахинон. Этот продукт готовится, по данным справочной литературы (Сооцг 1 пс 1 ех" 1924 г. стр. 262,1088; Бсйийл, РагЬз 1 оГг 1 аЬ." 1931 г., стр. 5311199 (по рецепту Ульмана и Эйзера)Вег 1 спте Х 1 1 Х стр. 2165), бромированием а-антрахинона в среде нитробензола при температуре 160, с последующей обработкой продукта бро-, мирования при помощи спирта с вы-ходом технического продукта 80/О оттеории,Явто ром настоящего изобретения найдено, что бромирование с.-аминоантрахинона может быть легко осуществлено в водной среде, Этот способ дает возможность устранить расход дорого стоящих органических растворителей и упростить технологический процесс.Выход дибромантрахинона высокого качества...

Номер патента: 127650

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Иванов, Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 221/00, C07C 223/02

Метки: бета-аминоакролеинов

...встряхивают с раствором 5,3 г диэтиламина в 15 мл воды (саморазогревание и потемнение раствора). На следующий день воду и избыток диэтиламнна отгоняют в вакууме, а остаток перегоняют, Получают 3,5 г (55%, считая на 1,1,3,3-тетраэтоксипропан) Р-диэтиламиноакролеина с т. кип. 127 - 129/3 мм.б) Из Р-метоксиакролеина. Из 6,5 г р-метоксиакролеина и 11 г диэтиламина в 10 мл воды по способу, аналогичному описанному в примере 1, получают 5,5 г (67%) р-диэтиламина акролеина с т. кип. 122 - 123/2 мм.в) Из -аг 1 етоксиакролеина. Из 2,8 г Р-ацетоксиакролеина и 4,0 г диэтиламина в 10 мл воды по способу, аналогичному описанному в примере 1, получают 1,8 г Р-диэтиламиноакролеина с т. кип. 118 - 120/1,5 млсг) Из -хлоракролеина. Раствор 1,25 г...

Номер патента: 133872

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 215/40, C07C 221/00, C07C 225/14 ...

Метки: аммониевых, солей, четвертичных

...предложен аналогичный способ получения четвертичных солей трпалкилкетоалкениламмония (авт. св,103767, кл. 12 о, 10).Этот способ может служить для выделения Р-хлоракролеинов из растворов, а также для получения хлористых солей триалкил+акролеиламмония, которые могут быть использованы для введения р-акролеильного радикала в соединения различного типаПредложенный способ заключается в следующем; реакционную смесь, содержащую р-хлоракролеин и эфир обрабатывают третичным амином. При этом получают соль триалкил-р-акролеиламмония в виде осадка, не растворимого в большинстве. неполярных растворителей, Реакция идет по схеме: ОСН=СК - СН=О+КзМ-+ Кз 1 ЧСН=СК - СН= = 0)С 1(,где К=Н, Л 1 или Аг)П р и м е р, К раствору 0,6 г р-хлоракролеина в 20 мл...

Номер патента: 134696

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Беркман, Гишплинг, Гофмейстер, Жиленко, Сергеева

МПК: C07C 221/00, C07C 225/34, C09B 1/20 ...

Метки: 5-диаминоантрахинона

...что реакционную смесь, содержащую динатриевую соль 1,5-антрахинондисульфокислоты в аммиачном растворе и 105 - 120% от теоретического количества мышьяковокислый аммоний, гомогенизируют на мельнице мокрого помола и подают под давлением 80 в 1 агяс в реакционный аппарат трубчатого типа, обогреваемый парами высококипящего органического теплоносителя, рН среды поддерживают равным 7 - 9, а температуру в реакторе - 270 - 306. Выход 1,5-диаминоантрахинона в пересчете на динатрпевуюПредмет изобр ет ен и я Способ получения 1,5-диаминоа.трахиноа по авт. св.114381, о тличающийся тем, что с целью создания непрерывного процесса -. увеличения выхода целевого продукта, аммонолиз динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахпшопа осуществляют прп...

Номер патента: 134699

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Алешников, Беркман, Гишплинг, Гофмейстер, Жиленко, Сергеева

МПК: C07C 221/00, C07C 225/34, C09B 1/20 ...

Метки: 1-аминоантрахинона

...загрузку следуюгцей операции. При этом регсне 1)ирустся 92 - 95 о мышьяка,При осуществлении предлагаемого способа отпадают операции и:.з осаждению сернистого мышьяка, его фильтрации, сушке и переработке в белый мышьяк. Однов 1 земснно с окислением мышьяковистых солей в мышьяковые происходит очистка раствора от органических загрязнений, а возврат раствора не ухудшает качества 1-антрахинона и не снижает выхода.П ример, В 500 - 600 л.г фильтрата от предыдущей операции 1- аминоантрахинона с содержанием 45 - 50 г аммонийной соли мышьяковой кислоты и 40 - 45 г аммоиийной соли мышьяковистой кислоты (в пересчете на Аз,Ов и, соответственно, АзвОз) добавляют 5 - 10 г Аз 20 з (в чистом виде или в виде аммоиийной соли мышьяковистой кисДо 134 с 1...

Номер патента: 136351

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 215/40, C07C 221/00, C07C 223/02 ...

Метки: бета-аминоакролеинов

...по описанному способу 3-аминоакролеины представляют интерес для тонкого химического синтеза, т. к. содержат наряду с незазгсщенной аминогруппой весьма ракцнонноспособную винпльную группу,П р и м е р. Получение -авгиноанро геина НзЖСН= СН - СН= О, К раствору 2,4 г з-метоксиакролеина в 10 лгл спирта прибавляют по каплям 2,6 гил концентрировгнного водного раствора аммиака; происходит потемнение реакционной смеси н повышение ее температуры на 10 - 15. Раствор испаряют прп комнатной температуре и выпавшие крисгаллы промывают смесью 1 вес. и. абсолютного спирта с 6 вес. частями ацетона. Кристаллы (0,8 г) имеют т. пл. 105 - 106. Из маточного раствора получают дополнительно 0,8 г вещества с т. пл, 102,5 - 103,5, Общий выход - 80%...

Номер патента: 168709

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Русских, Фокин

МПК: C07C 221/00, C07C 223/02, C07C 223/06 ...

Метки: альдегида, ы-(антрахинонил-1)-6-аминовалерианового

...масса полнос вает. Осадок отфильтровывают, т жимают и промывают водой, за 0 воздухе. Вес сухого осадка 1,82 102 С. После перекристаллизаци на получают красные иглы с т. пхинонил)-Ь отличаюсггигггон подвергао кипячением а с последую охлажденный емкостью рахинона вают прираствориз красампулуиноантагреэтогдине шляпную1-пине Приме 0,1 гл номе 5 ягл су 70+1"С вВ сте шают 2 ого пир течени гоантра ится лиидина и не часа. Г 1 рихинона в пиргон но-желты оаписна,г группа М 52 1Изобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза красителей, например красителей для синтетических волокон.Предложен способ получения К-(антрахинонил)-б-аминовалерианового альдегида, заключающийся в кипячении пиридинового раствора...

Номер патента: 174639

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Сомин

МПК: C07C 221/00, C07C 225/06

Метки: 1-диэтокси-5-диалкиламино

...синтезе.Способ получения 1,1-диэтокси-диалкиламинопентаноновв литературе не описан.( ущность предлагаемого способа заключает.ся в том, что 3-диалкиламинопропилмагнийхлориды подвергают взаимодеиствию с диметиламидом или пиперидидом диэтоксиуксуснои кислоты в среде тетрагидроуурана.1 г р и м е р, 11 олучение 1, г-диэтокси-диметиламинопентанона.К 3,3 г магния, активированного йодом в 10 мл тетрагидрофурана, приоавляют О,о лл оромистого этила; когда реакция затухает, при умеренном перемешивании начинают добавлять 14,5 г д-диметиламинопропилхлорида в 3 б мл тетрагидрофурана с такой скоростью, чтобы в течение всего периода приоавления хлорида реакция протекала достаточно интенсивно. атем при перемешивании кипятят с обратным холодильником 1...

Номер патента: 176922

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Всесоюзный

МПК: C07C 221/00, C07C 225/14

Метки: 4-онов-3, 5-диаминопентадиен-1, ehhblx, n-3amelli

...и затем 20 сьг 20,-ной уксусной кислоты.11 рн поибаилсшш последней тотчас же Быделяется темно-желтое масло, которое искоре закристыллнзоиыиается. Через 2 час продукт отфнльтроиьп)яют и промывают иодои. Выход 1,6 - 1,7 г 50,0 - 50,),); т. пл. 133 в 1"С.Г 10 С.1 Е ОДН 010 Рс)ТНОЙ КРРСтс 1 ЛЛИЗЫЦРИ ИЗ ЭТИЛОВОГО СГНРтс) ПОЛУЧавт МЕЛКИЕ жЕЛтЫЕ ПРИЗ- мы с т. Пл, 154 - 155 С,П р и м с р 4. 1,5-с), РГ- ( е т н л ф е и и .1 с) м ни о) -н с и т ы д и е н,4-о и. К 3,5 г дннзонро- НН.1 с 1 ЦСТЯЛ 51 Н 1 ЭНос 1.1510 Т 10 с, сЦЕТОНДРКЯ 1 ЭОО- ПОБОИ кисло 1. 110 окоПГЯ)нн Оу 1)ной 1)сакции СМССЬ 1 ШГРЕиспат ДО НЫЧЫЛЫ КННСНИЯ )тЦЕН 1 БНгСГОС 5 НЗОНН.О 00 СНН)Т 1, ОХЛЯЖДсЮТ ДО ооысПОЙ теПер;Ту рь и к нсЙ прноаил 51 юг 2,14 г мстнлынилнны н 3 тсх 20 )гл...

Номер патента: 246523

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 221/00, C07C 225/14

Метки: енаминов

...16 час, насыщают поташом и продукт экстрагируют эфиром. Раствор сушат прокаленным поташом, отгоняют растворитель и получают продукт в виде желтого кристаллического порошка.Выход 82,6%, т. пл. 75 - 76 С (бензол и петролейный эфир).Смешанная проба с образцом, полученным по описанному в литературе способу, депрессии температуры плавления не дала. ИК- спектр имеет полосы поглощения в областях 1680 см - 1 и 1640 см - 1, которые характерны для сопряженных кетогруппы и двойной связи.Найдено, %: С 118,82; Х 7,14.С,Н,С 1 КО,Вычислено, %: С 1 19,55; Х 7,71.Пр им ер 2. 4-Бромфенйл+аминовинилкетон.В условиях, указанных в примере 1, из 0,03 г моль 4-бромфенилЩ-дихлорэтилкетона получают целевой продукт. Выход 92,9%, т. пл. 85 - 86 С (бензол и...

Номер патента: 253044

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахрем, Лахвич, Моисеенков, Мхитар

МПК: C07C 221/00, C07C 225/20

Метки: з-амино-2-ацетилциклогексен-2-онов-1

...1,8 г (85/,) енамина в виде бесцветныхигл с т. пл. 135 - 135,5 С.Найдено, %: С 74,49; Н 7,48; Х 5,51.02,Вычислено, : С 74,68; Н 7,44; Х 5,44. 10П р и м е р 4. Получение 5,5-диметил-ацетил-М-бензиламиноциклогексен-она(г) .Раствор 1 г метилового эфира и 0,55 г бензиламина в 15 лл бензола оставляют при комнатной температуре в течение 1 час. Затем Т 5растворитель удаляют в вакууме и маслообразный остаток после обработки гсксаномкристаллизуют из смеси эфир - гексан. Получают 1,05 г (-75 о/,) енамина в виде бесцветных игл с т. пл, 92 - 93 С. 20Найдено, о; С 75,12; Н 7,83; М 5,32,Вычислено,: С 75,24; 1-1 7.,80; М 5,16. П р и м е р 5. Получение 5,5-диметил-ацс 25тил-З-М,Х-диметиламиноциклогексеп - 2-опа(д)В раствор 1 г метплового эфира в...

Номер патента: 281286

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Геза, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 221/00, C07C 225/16, C07C 225/30 ...

Метки: биклиотёка, техническая

...давлений, а следовательно, специальной аппаратуры, что упрощает процесс.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 106,4 г 2-хлор-нитробензофенона, 231,6 г натриевой соли паратолуолсульфамида и 500 тил диметилформамида. Смесь нагревают при 160 - 170 С 6 час, перемешивая. После охлаждения реакционную смесь выливают на 2 кг льда, которому затем дают расплавиться при комнатной температуре. Далее продукт реакции экстрагируют хлороформом, экстракт промывают водой, и растворитель отгоняют в вакууме. Остаток растворяют в горячем этаноле, и раствор ос тавляют для остывания. Выделившийся в кристаллическом виде 2-пар атолуолсульфамид- нитробензофенон очищают для анализа...

Номер патента: 292282

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дитрих, Карл, Федеративна, Франц

МПК: C07B 31/00, C07C 221/00, C07C 225/10 ...

...водорода (около 2 час). Затем катализатор отфильтровывают, остаток фильтра три раза по 20 20 лгл промывают метанолом, Соединенныеметаноловые фракции освобождают от метанола в ротационном испарителе под вакуумом. Остаток поглощают в диэтилэфирераствор промывают несколько раз водой и вы сушивают над сульфатом натрия. Затем эфиротдистиллируют, и вязкий остаток посредством охлаждения и заряжения кристаллом доводят до кристаллизации.Образовавшийся 1- (3-гидроксифенил) -2- 3- 30 фенил- метилпропил -(2) -амино 1-этанол-(1)СН,Составитель Л, Крючкова Техред Л. В. Куклина Корректоры: В, Петрова и Е. Ласточкина Редактор Н. Вирко Изд.181 Заказ 293/14 Тираж 473 ПодписноеЦ 11 ИИПР 1 Ксмнтетг по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 300460

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Романов, Сорочинска, Шепель

МПК: C07C 221/00, C07C 225/14

Метки: всесоюзная, йатсгг, мба, тека, •яо-тхнач

...производных р-оксиэтила мино-а, р-не. предельных кетонов взаимодействием р-дике тонов, например ацетилацетона, с моноэтаноламином, взятых в молярных отношениях, в среде кипящего растворителя, например бензола, с непрерывным удалением воды в насадке Дина-Старка в виде азеотропной смеси и вы делением целевого продукта известным способом.Получение целевых продуктов по предлагаемому способу заранее не может быть предсказано, поскольку наличие карбонильной и 2 енольной групп у исходных продуктов обеспечивает два различных направления реакции присоединения.Строение полученных соединений было доказано с помощью данных элементарного ана лиза, синтеза модельных соединен нения их ИК-спектров, а также по сти полученных соединений давать ные...

Номер патента: 385961

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ефимова, Майорова, Миронов, Устинов, Фарберов

МПК: C07C 221/00, C07C 225/22, C07C 97/10 ...

Метки: амино(или, аминооксипроизводных, бензофенона

...105,0 г представляет собой нитрохлорбензофенон, содержагций 89,8%4,4-изомера, что составляет 80,5%-ный выходот теории, Целевой 4-нитро-хлорбензофенон 99,0%-ной чистоты выделяют горячей обработкой разогнанного продукта и-гексаномс выходом 94,0% от его содержания в сыромпродукте (т, пл, 100,0 - 100,5 С, из этанола).1-1 айдено, %: С 59,48; 1-1 2,96; С 1 13,68;Х 5,54,С 1 зНзОзСК.Вычислено, %: С 59,65; Н 3,05; С 13,57;Я 535,80,0 г (0,305 моль) 4-нитро-хлорбснзофенона смешивают с 28,5 г (0,336 моль) нитрата натрия и 171,0 лгл (3,05 моль) 96% -нойсерной кислоты. Перемешивание продолжают2 час при 70 С.После окончания реакции смесь выливаютв 1,5 л холодной воды. Выпавший 3,4-динит.рофенон отфильтровывают, промывают 1,0 лводы и сушат под...

Номер патента: 386920

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07C 221/00, C07C 223/02

Метки: rti-vriin, биб, все, зная, лио, с«gt

...60 г (0,82 моль) диметилформамида и 100 мл очищенного хлороформа при пе ремешивании и охлаждении до 0 С прикапывают 122 г (0,8 моль) хлорокиси фосфора. Реакционную массу выдерживают 15 мин и прибавляют к ней по каплям 85 г (0,85 могь) 1 винилбутилового эфира при 0 С, После ох- ЗО лаждения нагревают смесь 15 мин. Охлажденную реа разлагают и постепенно при насыщенного водного раств чего продукт реакции нагре водяной бане в течение 20 м Смесь охлаждают и выделпвшиися масляный слой отделяют, а водный экстрагируют смесью бензол - пропанол (2: 1). Полученные фракции объединяют, сушат поташом и после удаления растворителя получают 60 г (70%) продукта, т. кип. 92 - 95 С/0,1 лгм рт. ст,; и15760 (по литературным данным т, кнп.100 С/0,25 илг рт,...

Номер патента: 543341

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/74, C07C 211/52, C07C 221/00, C07C 225/22 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...пл. 155 - 157 С.Получают путем омыления К- (2-аминобром-цианобензил) гексаметиленамина в растворе едкого натра аналогично примеру 5.П р и м е р 26. 2-Амино-З-бром-циано-К,Кдиметилбензиламин.Т. пл. гидрохлорида 250 в 2 С (разл).Получают из 2-амино-циано-К,К-диметилбензиламина и брома аналогично примеру 10.П р и м е р 27. 2-Амино-З-бром-циано-К,К- диэтилбензиламин.дТ. пл. гидрохлорида 226 в 2 С.Получают из 2-амино-циано-К,К-диэтилбензиламина и брома аналогично примеру 10,Пример 28. 2-Амино-З-бром-К-трет.бутил-цианобензиламин. 10Т. пл. 78 - 80 С.Получают из 2-амино-К-трет.бутил-цианобензиламина и брома аналопгчно примеру 10.П р и м е р 29. 2-Ацетамино-бром-циано- К-циклогексил-К-метилбензиламин. 15Т. пл. 101 - 103 С.Получают из...

Номер патента: 722481

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Джон, Клиффорд, Питер, Стефен

МПК: C07C 221/00, C07C 225/16

Метки: аминокетона, производных, солей

...Тираж 495 Подписное ЦНИИПН Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иоскэа, Е, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кулярных количеств реагентов, причем эв качестве растворителя могут бытьиспользованы тетрагидрофуран илихлороформ,Наиболее подходящими солями являнются гидрохлорид или гидроьромид,атакже нитрат, лактат или ацетат.П р и и е р 1. Раствор 26 г 4-(-(бромацетил)феноксиуксусной кислотыв 150 мл хлороФорма перемешиваютпо мере того, как добавляют 14 ггексамина. Смесь перемешивают прикомнатной температуре э течение3 дней и затем отфильтровывают.Твердое вещество суспендируют в 250 млэтанола, добавляют 50 мл солянойкислоты и смесь перемешивают при15комнатной...

Номер патента: 726083

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Литвиненко, Попов, Попова, Тормосин

МПК: A61K 31/136, A61P 39/06, C07C 221/00, C07C 225/22 ...

Метки: 4-ацетилдифениламина, производных

...спекание реакционной мас ЗЬ аы и облегчает выделение целевого на удааце 200 ОС димеДИСО4 щСН3,Нитробен- зол 80,1 6,5 6,2 74,6 6,4. 5,7 39235-245/1 " 93,074,7 6,3 5,8 4142240 50/1: 116 5 74 7 6 3 5 8225-2 35/ (116 )5)4 м 3 СН О3 74,5 б;3 5,8 74,6 6.,2 5 у 7,ДИСО 4 СН О3 Нитробен- эол 74,б 6,2 5,7 40 ф Соедищнениеполучено вйерйъй;.:Приведены литературные"дМНые.45Формула йэобрбтевия ," ., с соответствующим ацетанилидом общейформулы Н1, Способ получения производных ,. :. . О ММС 06 Н.4 ацетилдифениламина общейФормулыИщщщ где Я имеет указанные значения, сО .МП (.) СОФЫ"последующим удалением защитной дляаминогруппы ацетильной группы."гщдеЯ" -" метил илимщетокСйгруПщйав": 2, Способ по- и. 1, о т л и ч а юположении 3 или 4 на основе...

Номер патента: 857112

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Цизин, Черняк

МПК: A61K 31/136, C07C 221/00, C07C 225/30 ...

Метки: n-замещенных, амино-орто-хинонов

...р и м е р 3. Смесь 0,24 г4-пиперидинонафто,2-хинона, 0,13 гСаС 1, 0,42 мл дизтнламиноэтиламина в 6 мл метанола перемешивают30 мин, растворяют в хлороформе,промывают раствор водой, 33"немраствором хелатона-З, снова водойо и сушат, Растворитель отгоняют,остаток кристаллизувт и получают сое"дииениеб,П р и м е р 4. Соединениевполучают аналогично примеру 3, но вд качестве амина берут диметиламннопропиламин.П р и м е р 5. Смесь 0,24 г4-пиперндннонафто,2-хннона, О,3 гСаС 1 я, 0,36 мл акилина и . 0,8 млтриэтнламина перемешивают в Ь мл метанола 45 мин, прибавляют 20 мл53-ной НС 1, отфильтровывают осадок1 г, промывают его водой и сушат.П р и м е р 6. Соединение 1 дполучают аналогично примеру 5, но.в качестве амина берут...

Номер патента: 873873

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Акихиде, Теикити

МПК: A61K 31/452, A61P 37/08, C07C 221/00, C07C 225/16 ...

Метки: производных, пропанона, солей

...8,86 4,73 11,98П р и м е р 6. 36,8 г -пропионафтона, 13,5 г параформальаегица и 21,5 г пирролицина растворяют в 285 мл азеот 3 6ропного растворителя (200 мл нитроме тана, 30 мл этанола и 35 мл толуола) и добавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты, Смесь нагревают в колбе с дефлегматором 2 ч, отгоняя воду, образовавшуюся по мере протекания реакции, Реакционную смесь концентрируют при пониженном цавлении, а выпавшие в осадок кристаллы промывают ацетоном и отфильтровывают, Продукт растворяют в воде, промывают серным эфиром, цовоцят рН среды цо щелочной срецы с помощью 5 н.раствора гицроксиаа натрия и экстрагируют эфиром, Экстракт промывают водой и осушают безводным сульфатом натрия.После пропускания через раствор хлористого водорода...

Номер патента: 886735

Опубликовано: 30.11.1981

Авторы: Аксель, Клаус, Фритц, Юрген

МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 215/30 ...

Метки: кетоаминов, солей, циклоалифатических

...кетовы 1 ацетон), низ- шие алифатические углеводороды или галоидуглеводороды (хлороформ, 1,2-дихлорэтан ), ароматические углеводороды (бензол, ксилол, толуол), ледяную ук" сусную кислоту, воду или смеси этих средств. Целевой продукт выделяют либо в сво. бодном виде, либо в виде соли известными приемами. н перекристаллизовывают из смеси этанола с водой. Выход 483. Т.пл. гидрохлорида 203-204 С.Аналогично примеру 1 получают соединенияВе / 3886735 лмм о юе ас 3 Эо Яй йсг РИхно а Э н 1 оо5 Э жоо о 1 Ж ц с, жо еОЪ хсч сч о ж о а о о оа С М о о 1 с ое Дсч е л л О ф 1 а о 1 " нз О 3 сежао СЧ фД л лО886735 14 Ол ОсЧ Оасч 11 31 31 Р 1 Р Р Яф ол Ж ф-ф Р кФ й1 Ф Ф 13 1 Р ФФг;==1 й 1 Ф Ф 1 с о о лоУ 1 1 о ФС о сЧ а сч 1 о о ц 3 1 С:ф Фо Ю О с ф...

Номер патента: 1599361

Опубликовано: 15.10.1990

Автор: Сбежнева

МПК: C07C 221/00

Метки: 2-фенил-3-1-хлор-2-(n-метилфениламино, 4-нафтохинона, этил-1

...этил,4-нафтохинона в 20 мл Н,11- диметилацетамида и 11,9 г хлористого тионила сливают при обработке ультразвуком частотой 2,0 кГц,после чего реакционную смесь выливают в сосуд с водой, Осадок фильтруют и перекристаллизовывают из спирта, Выход 51,6 Х, т.пл. 148 С. Содержание целеваг макс 554 нм - 92,47 ослойнай храматаграф продукта спа данным тонв системе нарафарм - 3:0.2:1) р ы 2-7,ута уравьиная ки та - во 11 рацесс про а 1, на с ра вукавых коле Примедят в услевиях примерной частотой ультразний.Максимальный выход целевого та наблюдается при ультразвуков воздействии 2,0 - 2,2 кГц. Для нения был проведен эксперимент павиях примера 1 при отсутствии развуковых излучений с применен И,11-диметилацетамида, выход дел го продукта в этом случае...

Номер патента: 1246558

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Тимошевский, Уварова

МПК: C07C 221/00, C07C 225/10

Метки: 4-амино-3-нитробензофенона

...наб д, 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Целью изобретения является упрощение процесса.П р и м е р. 4-Амнно-нитробензофенон.Смесь 5,22 г (0,02 моль) 4-хлор- -3-нитробензофенона с 4,8 г(0,08 моль) мочевины растираютв ступке и нагревают до 180-200 С. Выдерживают при этой температуре и пе 46558 2ремешивании 2 ч и вьшивают в 200 млгорячей воды. После охлаждения осадок отфильтровывают, растирают с50 мл 1 ОХ-ного раствора КаСОа, промывают водой, сушат. Выход 4,70 г(973). Переосаждением водой из нэо"пропанола получают продукт с т. нл,139-140 С, идентичный заведомому образцу (ТСХ, т пл. рефщйабй щнИЬ) И) Проведеаие процесса аде бее ннзкой температуре нюФейфоМраено, поскольку разложение мочевины...

Номер патента: 1692979

Опубликовано: 23.11.1991

Авторы: Григоренко, Дмитриева, Кожушкова, Колодяжный, Ревенко, Савченко, Травень, Хафизова, Чибисова

МПК: C07C 221/00, C07C 225/34

Метки: 4-диамино-5-нитроантрахинона

...(пластинка "ЯМо ЧЧ" элюент - толуол;ацетон, 2;1). По окончании нитрования реакционную смесь выливают на 350 мл охлажденной до 3 - 6 С воды, перемешивают 30 мин, выпавший краситель отфильтровывают, промывают сначала горячей, а затем холодной водой до нейтральной реакции, высушивают и получают 5,59 г 1,4-диамино-нитроантрахинона. Выход 94 оь.Результаты других примеров, где варьировались условия реакции, приведены в таблицеТаким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта от 70 - 80 до 90 - 95, Упрощение процесса достигается за счет того, что последний проводят в одну стадию, сократив воемя процесса с 14 до 5 ч и исключить использование высокопроцентного олеума и жидкого серного...

Номер патента: 1616078

Опубликовано: 30.10.1994

Авторы: Воронин, Карасева, Ларюкова, Мирошников, Муравская, Облапенко, Скачилова, Смирнова, Тарасова

МПК: C07C 221/00, C07C 225/16

Метки: 1-(4гидрокси, 3гидроксиметилфенил)-2, nтретбутилбензиламино, гидрохлорида, этанона

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4-ГИДРОКСИ-3-ГИДРОКСИМЕТИЛФЕНИЛ)-2-(N-ТРЕТ-БУТИЛБЕНЗИЛАМИНО)ЭТАНОНА ГИДРОХЛОРИДА алкилированием N-трет-бутилбензиламина 4-ацетокси-3-ацетоксиметилфенацилбромидом при нагревании в среде инертного ароматического углеводорода с последующей экстракцией промежуточного 1-(4-ацетокси-3-ацетоксиметилфенил)-2-(N-трет-бутилбензиламино)этанола водным раствором соляной кислоты, промывкой его органическим растворителем и гидролизом соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, алкилирование проводят в токе инертного газа в среде толуола, промывку осуществляют этилацетатом и гидролиз проводят при 45 - 55oС.

Номер патента: 1811159

Опубликовано: 27.03.1996

Авторы: Барыбин, Батулина, Боброва, Бурындина, Мокрушин, Рещиков, Розин, Фертукова

МПК: C07C 221/00, C07C 225/36

Метки: 10-антрацендиона, 4-дигидрокси-5, 8-бис-2-(2, гидроксиэтил)аминоэтиламино-9, дигидрохлорида

...при 70-75 С и перемешиваиии в атмосфере азота в 500 мл этиловогоспирта. Раствор фильтруют через слой перлита, остаток иа фильтре промывают 20 млгорячего этилового спирта, фильтраты объединяют. К еще теплому раствору приливают 60 мл ацетона и 225 мл разбавленнойсоляной кислоты, приготовленной из 10 млНС (коицентрироваиной), Раствор засевают кристаллами дигидрохлорида митоксан 155 трона и оставляют при 0-5 С на 5 ч. Осадокотфильтровывают, промывают 20 мл холодного этанола, затем 50 мл ацетона, сушат ввакууме при комнатной температуре в течение 5-8 ч. Выход темно-синего кристалличе 20 ского продукта 14,62 г (75,6 в расчете науказанное основание или 62% в расчете иэлейко,4,5,8-тетрэгидроксиантрахиион),Найдено, ф : С 51,1; Н 5,8; М...