C07D 213/55 — кислоты; эфиры кислот

Номер патента: 122147

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Кругликов, Хомяков

МПК: C07D 213/55, C25B 3/02

Метки: кислот, пиридинкарбоновых

...КРслогу, содер)кащ)ю 00 -200 гл тех:Нческого хинолиа раки хинолиновых оаи каменоуголыОЙ смО.ы с т. к 1. 236 - 239 ) . СсднОО ка)Ору э ектролпзе.Яполняют насыщенным раствором, гвердым сульфатом натрия; катодн, юкамеру с катодом из любого металла, характеризуемого малым персИвпряжением водорода и химической устоцчивость 10 к щелочам, запо;шяют раствором сульфата па рРя. Электро)из ведут при плотности тока 1- -3 а/оц- и температуре 60 - 80. На каждый килограмм загру)кенного хнолина пропускают 1800 - 2000 мтер-часов электричества, Далее поступают, как в пр 11 сре 1. НСОК 11 сленный кино.Нн Огоняют с водяных паром. Из оставшегося. раствора извлекают хинолиновую кислоту известнымспособом, например, в виде трударс) воримой медной соли, а...

Номер патента: 187024

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Борхи, Хом

МПК: C07D 213/55

Метки: 187024

...в среде серной Изобретение относится к области и соединения, которое может найти пр в производстве искусственных волокоПредлагаемый способ получения и мероновой кислоты заключается в о 2-метил-этилпиридина на свинцовоь среде серной кислоты.П р и м ер. В аподную камеру эл зера заливают анолит следующего 9,38 г (0,775 моль) 2-метил-этилп 90 лсл 40 О/,-ной НЯО, и 0,1 г Ъ О;.60%-пая Н 2504. Плотность тока 5 а/ пература 70 - 75 С, количество проп электричества 46,7 - 56,1 а час. Эл проводят в винипластовом электрол керамической или мипластовой диа разделяющей анодное и катодное пр во. Анод - свинцовый, перфориров рабочей поверхностью 2,6 длс-, предв но покрытой слоем двуокиси свинц аподной обработки в 20%-ной Н,ЯО также свинцовый. После...

Номер патента: 234408

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дельник, Кацнельсон

МПК: C07D 213/55

Метки: 4-антипириламида, никотиновойкислоть

...продукт) переносят в стакан, растворяют в 100 .г дистиллированной воды, обрабатывают яктнвированным углем при 40 С; осветленный раствор после фильтрации от угля подцслячивяот водным ямпаком до р 11, равного 7,0 )по универсальному индикатору). Остдвшу)ося ня угле никотиновую кислоту подвергают рсгснсрации ооычным методом.Выкристаллизовавшийся цикофсзоц фильтруют, промыва)от водой ог оро)пдов и сушат. Вес очищенного никофсзоцд составляет 30 г или 80% технического продукта.Фильтрат и промывцои спирт от тс.(нческого бромгидрата никофсзона разбавляют водой и подщелачивают при комнатной температуре раствором ямм:яка до рП, равного 7. Вьпавгпии никофезон кристаллизмот три часа, фильтруот, промывают от солей водой и сушат.Из мяточников...

Номер патента: 242897

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Суминов

МПК: C07D 213/55

Метки: 2-метилпиридил-5-уксуснойкислоты

...вышеуказанному образцу. Общий выход тиоморфолида 50,5%, он несколько выше при проведении синтеза с меньшими загрузками,Заказ 23904 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по де.там изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Получение 2-метилпиридил-уксусной кислоты.Раствор 59 г тиоморфолида с т. пл. 90 - 92 С в 300 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 10 час щелочной гидролиз (КОН в разбавленном спирте) протекает замепно медленнее (16 - 24 час), хотя приводит к идентичному выходу кислотьь 1, выпаривают досуха в вакууме, прибавляя несколько раз воду, и нейтрализуют, раствором 45 г едкого кали в 200 мл воды. Для удаления морфолипа из реакционной смеси выпаривают...

Номер патента: 328581

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Герхард, Иностранна, Карл, Клаус, Федеративна, Ханс, Хельмут

МПК: C07D 213/20, C07D 213/55

Метки: 328581

...на 1,5 л простого эфира и 550 лл воды и водную фазу сновавстряхивают с 500,я.г простого эфира. Соединенные эфирные фазы фильтруют над углем и после сушки сульфатом натрия сгущают под пониженным давлением, Получают178,3 г (90,3/, от теории) сырого 1-и-гексил 5 1 О 15 го 25 зо 35 40 45 50 55 60 41,2,5,6-тетрагидро - 3 - пиридилкарбинола, который можно использовать без дальнейшей очистки для этерификации.П р и м е р 2. Сложный эфир 1-изоамил,2, 5,6-тетр агидро-пиридил метил бензиловой кислоты.18,4 г (0,1 моль) 1-изоамил,2,5,6-тетрагидро-пиридилкарбинола и 10,2 г (0,1 люль) абсолютного триэтнл амин а растворяют в 100 мл абсолютного бензола. Охлаждая раствор снаружи ледяной водой и перемешивая его 20 мин, к нему прикапывают раствор 26,5...

Номер патента: 407902

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 213/55

Метки: 2-малоновой, 6-тетрахлорпиридил, диэтилового, кислоты, эфира

...о эфир и остаток перегоняют в ваку 10 158 - 165 С (0,1 мм), Выход 29 г (79% Найдено, %: С 138,1; М 3,9. Вычислено, %: С 1 37,9; М 3,7, раствоор 25 г мл без- перемеакууме, слепой тгоцяютуме при) эфира й кислоцта хлорСпособ 3,4,5,6-те 20 ты, отл ппридпц малоцов греваци 1 продуктас цатрпри ца- целевого щицкий, Е. С. Дубицск Институт органической СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ3,4,56-ТЕТРАХЛОРП ИРИДИ Изобретение относится к способу получеция нового соединения, которое может найти применение в качестве промежуточного продукта для синтеза биологически-активных веществ.Известна реакция пецтахлорпиридица с патрмалоцовым эфиром в среде спирта, в результате которой образуется диэтиловый эфир 2,3,5,6 - пеитахлорпиридил - 4 -малоповой кислоты.Целью изобретения...

Номер патента: 515746

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Алиев, Гаджилы, Годжаев, Ибрагимов, Кост, Свиридова

МПК: C07D 213/55

Метки: 2-метил-4хлорметилникотиновой, кислоты, солей, эфиров

...отделяют и после перекристаллизации из изопропилового спирта получают 44,3 г (68%) хлоргидрата этилового эфира 2-метил-хлорметил-фенилникотиновой кислоты с т. пл. 136 - 138 С,П р и м е р 4. Хлоргидрат этилового эфира 10 2-метил-хлорметил- циклогексилникотиновой кислоты. Формула изобретения 1,Н 2 С 1 ШООВ 30 П р и м е р 3, Хлоргидрат этилового эфира 2-метил-хлорметил-фенилникотиновой кислоты.К раствору 43 г (0,2 лоль) 2,3-дихлорпропенилфенилкетона в 100 лгл метанола при перемещении прибавляют 26 г (0,2 моль) этилового эфира Д-ахгинокротоновой кислоты, а затем, поддерживая температуру реакционной смеси 25 - 30 С, 28 лл (0,2 моль) триэтиламина. Реакционную смесь перемешивают еще 16 час при комнатной температуре, добавляют 200 мл эфира и...

Номер патента: 878766

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Антонова, Беспалова, Промоненков, Уставщиков

МПК: C07D 213/55

Метки: 5-дикарбоновой, кислоты, пиридин-3

...загружают, г; 3,5-диметилпиридина 20,2; ацетата кобальта 1,60; ацетата марганца 2,39; бромида натрия 0,62; ледяной уксусной кислоты 181,8. Продолжительность окисления 3 ч.По окончании реакции окисления в оксидате определяют содержание алкилпиридинов и пиридин,5-дикарбановой (диникотиновой) кислоты (через ее диметиловый эфир) на хроматографе ЛХММД с пламенно-ионизационным детектором на колонке длиной 2 м с программированием температуры от 100 до 200 С (4 С/мин). Неподвижная фаза - полиметилфенилсилоксановое масло (15 вес. %) на хрома- тоне У-АК-,ОМС 5. В ходе анализа используют внутренний стандарт - диэтиловый эфир терефталевой кислоты,Оксидат охлаждают и выпавшую диникотиновую кислоту выделяют фильтрованием. Получают 29,1 г...

Номер патента: 1151209

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Джунджи, Икуо, Кийофуми, Мицуо, Нобуо

МПК: A61K 31/352, A61K 31/4433, A61P 9/12 ...

Метки: 5-замещенной, кислоты, пиколиновой, токофериловых, эфиров

...водой, 1 и. соляной кислотой, снова водой и насыщенным водным раствором бикарбоната натрия. Толуол отгоняют, а остаток подвергают хроматографии на колонке, заполненной силикагелем, с использованием в качестве элюента смеси бензола и этилацетата в соотношении 4: 1. В результате получают 1,3 г Й 1-Ы-токоферил-этилпиколината в виде желтоватой маслянистой жидкостиИК-спектр, 4 чистьй макс., см 2920, 2855, 1750, 1725, 1570, 1460, 1300 ь 12401 1100 755.образом, как и в примере 1, используя в качестве исходных соединенийЙ 1-Ы-токоферол и соответствующиепроизводные 5-замещенной пиколиновойкислоты получают следующие соединения,й 1-Ы-Токоферил-бутилоксипиколинат (пример 14), температура плавления 46-48 С.ИК-спектр, 4 чистый макс., см-:2920,...

Номер патента: 1266470

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Кохеи, Синьи

МПК: C07D 213/34, C07D 213/55

Метки: винилкарбоновых, кислот, производных

...пониженного давления. Полученный таким образом остаток обрабатывают посредством хроматографии всиликагельной колонне, элюируют этанол - этилацетатом (1:5) с целью получения смеси (Е)- и (Е)-иэомеров7-(3-пиридил)-7-фенил-гептеновойкислоты (2,3 г, выход 80 ). (Е)-изомер изолируют путем рекристаллизации.иэ этилацетата. Одновременно (Е)изомер изолируют из .маслянистого вещества при удалении (Е)-изомера посредством жидкофазной хроматографиивысокой разрешающей способности.П р и м е р 9, 7-(3-Пиридил)-7- (2-тиенил)-б-гептеновая кислота.К перемешанной смеси метилсульфинилметнла натрия, которую получают путем добавления порошкообразного гидрида натрия (500 мг) к избыточному диметилсульфоксиду с перемешиванием в среде азота при 65-70 С доо...

Номер патента: 1301312

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: A61K 31/4427, A61K 31/4523, A61P 37/08 ...

Метки: пиридиловых, соединений, фениловых

...твердое вещество (600 мг), которое перекристаллизовывают из водного изопропанола получив светло в коричневат9опластинки, т,плав, 190 С (разложен,), (Е) -3- 1(Е) -3-пирролидино-(4 - толил) проп-енил коричной киспоты, Получают хлористоводородную соль соедионения, т.плав, 240-245 С (разложен,),П р и м е р 2, (Е)-6-(1-(4-Хлорфенил) -3-диметиламинопропил)-2-пиридилакриловая кислота.К холодному 1 -70 С) раствору 2-бром-(1 в (4-хлорфенил)-3-диметиламинопропил)пиридина (1,44 г) в атмосфере азота в безводном тетрагидрофуране (50 мл) добавляют при перемешивании раствор н-бутиллития (2,4 мл, 1,7 М в гексане). Спустяо еще 5 мин при температуре - 70 С добавляют по каплям в течение 2 мин безводный диметилформамид (1,5 мл). Раствору дают нагреться, а...

Номер патента: 1416057

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: A61K 31/4439, A61P 37/08, C07D 213/55, C07D 401/10 ...

Метки: аддитивных, амидов, кислотно, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...котороекристаллизуют из изопропанола (6 мл),чтобы получить кристаллы указаннойкислоты (42 мг).П р и м е р 3, (Е)-3-16-3-пирролидино- (4-толил) пропЕ-енил - 2"пиридил акриламидоксалат.Раствор кислоты (1) по примеру 2(0,3 1 г), охлаждают до -20 С и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Спустя2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течениео10 мин, Смесь перемешивают при 0 Св течение 1 ч и обрабатывают водой(0,3 г) в изопропаноле дала соединение в виде бесцветных кристаллов,т.пл. 198-9 С (разложение).П р и и е р 4. Этиловый эфир (Е)-3-6-3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридил)акрилатщавелевойкислоты,. Раствор (Е)-3-6- 3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридилакриловой кислоты...

Номер патента: 1419517

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Есиюки, Нобухиро, Такаси, Ясухиро

МПК: A61K 31/4425, A61P 37/08, C07D 213/55, C07D 213/56 ...

Метки: кислот, кислотно-аддитивных, пиридинтрикарбоновых, производных, солей

...О 35 40 45 О 5вают до сухого остатка, Остаток очищают колоночной хроматографией насиликагеле, перекристаллизовывают изтолуола и получают 3,5 г этил-амино,6-бис(И-метилкарбамоил)пиридин-карбоксилата. Т.пл. 185-186 С.оЯМР-спектр (СРС 1 ) 8 : 7,8-9,2(9 Н, мультиплет); 33 ду (2 рт 1,т П р и м е р 12, Диметиламиноэтилхлорид (1,2 г) прибавляют к смеси2,6-бис(Н-метилкарбамоил)пиридин-карбоновой кислоты (2,37 г) и изопропилового спирта (30 мл), послечего проводят кипячение с обратнымхолодильником при перемешивании втечение 2 дней, После охлаждения сме"си, получившиеся в результате кристаллы выделяют фильтрованием и пере.кристаллизацией из смеси метанол/бенэол получают 0,5 г гидрохлорида...

Номер патента: 1424731

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Кохеи, Синдзи

МПК: A61K 31/4425, A61K 31/4427, A61P 7/02 ...

Метки: пиридина, производных

...(Е)-12-Фенил-(3-пиридил)-11-додеценовой кислоты 3 (соединение - 9), 2,3 г.Полученные таким же образом соединения 1 О и 11 приведены в табл. 2.П р и м е р 3. Ингибирующее действие на продуцирование в крови тромбоксана А (ТХЛ ) у крыс.Испольэовали самцов крыс БргаяцеРаы 1 еу в возрасте 7-8 недель по 5 штук в группе. Крысы в дозированной группе получалн орально 2 мл/кг водной суспензии, содржащей 10 мг/кг142 тестового соединения, приготовленного с небольшим количеством гуммиарабика. Крысам в контрольной группеаналогично давали суспензию толькогуммиарабика. Спустя 2 ч после приема каждую крысу анастезировали фенобарбиталом натрия (50 мг/кг внутрибрюшинно) и отобрали по 1 кл кровииэ абдоминальной аорты, Кровь выстаивали при 25 С в...

Номер патента: 1510717

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Бела, Габор, Йожеф, Ласло, Мате, Ференц, Шандор, Эржебет

МПК: C07D 213/30, C07D 213/55

Метки: 6-бис-(хлорметилоксикарбонилоксиметил, пиридина

...образует коричневый раствор,К смеси добавляют при интенсивномперемешивании 120 мл воды. Затем фазы отделяют друг от друга, воднуюфазу зкстрагируют 2 раза 40 мл хлороЛорма. Соединенные Лазы хлороформа 15промывают 20 мл воды и затем сушатнад безводным сульфатом магния. Растворитель отгоняют и остаток в вакуумеосвобождают от последних следоврастворителя. Получают 13,2 гмасла 20подобного меду, имеющего характерный,слегка вонючий запах, которое поданным газохроматографического анализа содержит 9626-бис-(хлорметилоксикарбонилоксиметил)-пиридина. 25Это соответствует, в пересчете наисходное соединение, выходу 98Вычислено, %: С 1 2 1,39Найдено, % : С 1 21,19 .ИК-спектр см ; 1765 С=О, 1250 30С-О-С, 723 С-С 1, 1600, 1582,(аромати-ческое...

Номер патента: 1690543

Опубликовано: 07.11.1991

Автор: Вилльям

МПК: C07D 213/55, C07D 213/807

Метки: 3-дикарбоновых, n-окисей, кислот, пиридин-2, производных

...С при пониженном давлении в течение 3 - 8 ч, и получается 19,60 г (степень чистоты 97,6%) продукта в виде твердого вещества цветом от светло- желтого до беловатого. Используя описанную процедуру с различными замещенными хинолинами, с различнымиколичествами различных водных оснований, взятых в различных концентрациях, с различными количествами перекиси водорода различных концентраций, получаются пиридин,3-дикарбоновые кислоты, в условиях, которые приведены в таблице (и римеры 2 - 11).П р и м е р 12, Получение 5-метилпиридиндикарбоновой кислоты с использованием гидрата окиси калия и перекиси водорода.Перекись водорода (30 мас 92,7 г, 0,818 моль) вводят в течение 1,5 ч в перемешанную смесь 26,4 ф -ного гидрата окиси калия (145,6 г, 0,665...