Способ получения фурфурола

О П И С А Н И Е 111828268ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 07.11. 51) М.Кл,з С 07 Р 307/50 Государствеииый комитет СССР по делам иаобретеиий,7 -Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола, который используется в качестве селективного растворителя я полупродукта в органическом синтезе.Известен способ получения фурфурола ждролизом растительного сырья в присутствии 10%-ного раствора серной кислоты в шнековом смесителе при повышенной температуре и давлении 1.Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта - 50% от потенциального содержания фурфурола в сырье. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому способу является способ получения .рурфурола из растительного сырья, заключающийся в том, что растительиое сырье пропитывают 3 - 3,5%-ным раствором серной иислоты в течение 15 мин при комнатной температуре, избыток раствора кислоты отжимают воздухом при давлении 2 - 3 ати с последующей обработкой водяным паром при температуре 140 - 165 С и давлении 4 - 7 ати и отгонкой фурфурольныхпаров 12).Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта - 4 5,7% от веса абсолютного сухого сырья(а.с.с).Целью изоб етения является повышени Р е выхода целевого продукта.Цель достигается тем, что растительное сырье пропитывают 0,5 - 1,5%-ным водным раствором серной кислоты при 90 - 110 С в течение 3 - 5 мин с последукицим отжимом избытка кислоты, обработкой реакционной массы водяным паром при повышенных температуре и давлении и отгонкой паров фурфурола.Обработку водяным паром предпочтительно проводят при температуре 170 - 175 С и давлении 8 - 9 ати.Отличие этого способа от известного состоит в том, что пропитку растительного сырья проводят 0,5 - 1,5% -ным распвором серной кислоты при температуре 90 - 110 С в течение 3 - 5 мин.Это приводит к равномерному,распределению катализатора и к повышению выхода целевого продукта до 11,6 - 11,9% от веса а.с.с. или 73,4 - 77,3% от потенциального содержания фурфурола в сырье,Отжатую кислоту используют для пропитки свежего сырья, поступающего на гидролиз, После многократного использования кислотный раствор, насыщенный моносахаридами, применяют в качестве питательной878768 среды для выращивания белковых кормовых дрожжей.П р и м е р 1, В качестве сырья для получения фурфурола используют измельченную березовую древесину влажностью 45% с потенциальным содержанием фурфурола в ней 16,1%.Навеску - 400 г сырья или 220 г абсолютного сухого сырья с размером частиц 2 - 5 мм - загружают в автоклав и заливают 1%-ным горячим (95 С) раствором серной кислоты при атмосферном давлении. 1%- ный раствор серной кислоты по отношению к а, с.с. берут в отношении 4: 1, что составляет 880 г, Затем повышают давление перегретым водяным паром до 2 ати. При этом температура в автоклаве повышается до 110 С. Содержимое автоклава выдерживают 5 мин. По истечении этого времени отжимают избыток,пропиточного раствора кислоты снижением давления в автоклаве до атмосферного. Пропитанное сырье прогревают в течение 10 мин перегретым водяным:паром (220 С) до 170 С (давление 8 ати) и осуществляют сгонку фурфуролсодержащих паров в течение 2,5 ч. Модуль отбора конденсата по отношению к а,с.с. 2,5,Отжатую кислоту используют для пропитки свежего сырья, После многократного использования кислотный растворнасыщенный моносахаридами до концентрации редуцирующих веществ (РВ) 1,2 - 1,5%, применяют в качестве питательной среды для выращивания белковых кормовых дрожжей, Содержание фурфурола в конденсате, определенное методом газожидко стной хроматографии, составляет 4,78%.Относительная ошибка определения+ 4%.Выход фурфурола 11,95% от веса а.с.с.,или 74,3% от его потенциального содержания в сырье.15 П р и м ер 2, Технологический процесспроводят в условиях примера 1, Отличие состоит только в том, что сырье,прогревают в течение 10 мин до 175 С (давление 9 ати),и осуществляют сгонку фурфуролсо держащих паров в течение 2,5 ч. В результате получают фурфуролсодержащий конденсат с концентрацией фурфурола 4,85%.Выход фурфурола 26,68 г или 12,1% от веса а.с,с. или 75,1% от его потенциального со держания.Выходы фурфурола по предлагаемому иизвестному способам приведены в таблице. Выход ф рфурола, % Концентрация пропиточногораствора кислоты Содержание потенциального фурфурола,%Способ от потенциального содержания в сырье, % от а. с. с.40 - 45 14,8 6 - 8 0,2 Комнатная П р и м е ч а н и е: В предлагаемом способе в качестве сырья для получения фурфурола применяют березовую древесину, в известном 21 - подсолнечную лузгу, в промышленном - растительиое сырье,Как видно из таблицы, применяемые параметры проведения процесса оптимальны, При концентрации кислоты менее 0,5% замедляются процессы образованиия фурфурола, при концентрации более 1,5% выход фурфурола:не изменяется, а происходит распад трудногидролизуемых (гексозных) компонентов древесины, что нежелательно для сохранения целлюлозы для последующего гидролиза. Снижение температуры пропитки приводит к худщей пропитые сырья, а следовательно, к снижению выхода фурфурола, а увеличенне - к расходу тепла, Выход фурфурола при,повышении температуры практически не изменяется. ПредлагаемыйПример12345678910111213141516Известный 12ПромышленныйМ 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,1 16,114,7 1,0 1,0 1,0 1,5 1,5 1,5 0,5 0,5 05 0,2 2,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 3,0 - 3,5 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,6 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,6 5 5 5 5 5 3 5 о 4 5 5 5 5 2 8 8 30 - 45 100 1109010090 10 90100 110 10 100 80 130 100 100 1 СО Комнатная 1 1,9 1 1,9 1 1,9 1 1,9 11,8 11,61,6 1 1,6 П,8 9,4 11,8 9,4 11,8 9 11,9 11,8 4,7 - 5,7878768 Формула изобретения Составитель И, Дьяченко Корректор С, файн Редактор 3, Бородкина Техред А, Камышникова Заказ 1626/1228 Изд,595 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фнл. пред. Патент Использование этого способа обеспечивает по сравнению с известными способами получения фурфурола следующие преимущества: увеличение относительного выхода фурфурола на 30 - 35 о/, по сравнению со способом, применяемым в настоящее время в промышленности, и на 40 - 45 ло сравнению с прототипом; получение конденсата с более высоким содержапнем фурфурола способствует снижению удельного расхода тепла на ректификацию. 1. Способ получения фурфурола из растительного сырья, включающий лропитку растительного сырья раствором серной кислоты, отжим, избытка кислоты и обработку водяным паром при повышенных давлении ,и температуре с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют 0,5 - 1,5% -ный раствор серной кислоты и пропитку растительного сырья проводят лри 90 в 1 С в течение 3 - 5 мин,2. Способ ло п. 1, отли ча ющий сятем, что обработку водяным паром ведут .при давлении 8 - 9 ати и температуре 170 - 10 175 С Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Шарков В. И, Технология гидролиз ных 1 производств - Лесная промышленность. М., 1973, с, 307.2. Гладнева А. Н. Переработка подсолнечной лузги, одубины и кукурузной кочерыжки,методом гидролиза, ЦИНТИ бумаж,ной и деревообрабатывающей промышленности. М., 1962, с. 34 (прототип),