Способ получения -диглицидилпи-ромеллитдиимида

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцмалнсткческихРеспублик(5)М. Кл.С 07 Ч 417/10С 072 301/02С 07 ЗР 303/36/(С 08 1 63/00 с присоединением заявки йв 3 Ьаудярстеаннмй камнтет СССР(23) Приоритет яо делам нзеоретеннй(53) УДК 547,585. ,31.07(068,8) Дата опубликования описания 25.02.81 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ й, М -ДИГЛИЦИДИЛПИРО- ИЕЛЛИТДИИМИДА а и Недостаток известноется в многостадийно зак и длительно роцесса Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Й, й- диглицидилпиромеллитдиимида, который применяется в качестве термостабильных покрнттий, связующего для стеклопластиков, клеев и лаков, применяемых в лакокрасочной и электротехнической отраслях промышленности,Известен способ получения И, К -диглицидилпиромеллитдиимида имидированием пиромеллитового ангидрида с аллиламином в присутствии уксусного ангидрида и ниридина с последующим эпоксидированием полученного М, 8 -диаллил" имида 40%-ной надуксусной кислотой в среде хлороформа при кипячении смеси в течение 18 ч (общее время реакции 43- 46 ч), промывкой целевого продукта 5%-ным карбонатом калия и осаждением петролейным эфиром 1). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения й, й -дигли 1 цидилтримеллитдиимида путем взаимодействия дикалиевой соли Й, Й -тримеллитдиимида с эпихлоргидрином и 24 кратном его избытке. Выход целевого продукЪта составляет 80% при времени синтеза 20 ч 21Недостатком способа является многостадийность и сложность процесса, обусловленная необходимостью применения днкалиевой соли, получаемой взаимодействием 25%-ного спиртового раствора КОН с соответствующей амидокислотой в диметилформамиде с последующей дегидратацией полученной соли при 200 оС, а также низкий выход целевого продукта и длительность процесса.Цель изобретения - упрощение процесс повышение выхода целевого продука,Поставленная цель достигается спосоом получения й, М -диглицидилпиро3 80 Ммеллигдиимида на основе производногопиромеллитовой кислоты, отличительнойособенностью которого является то, чтов качестве производного пиромеллитовойкислоты используют пиромеллитдиимид,5который конденсируют с эпихлоргидриномв присутствии карбоната щелочного металла при мольном соотношении пиромеллитдиимид: эпихлсргидрин: карбонат шелочного металла 1: 18 - 20: 1,5-2 притемпературе кипения смеси.Время реакции 10 ч, выход целевогопродукта 90-967 о,П р и м е р 1. Смесь, состоящую иэ7,6 Р(0,0325 г/моль) пиромеллитдиимйда,1 159,7 г (0,0702 г/моль) поташа и 65 г(0,7027 г/моль) эпихлоргидрина, кипятят 10 ч. Иэ реакционной массы, предварительно отфильтрованной от соли, отгоняют избыточный ЭХГ и после перекрисьгогаллизации из хлороформа. получают 11,1 г,кипятят 10 ч. Затем реакционную смесьфильтруют, отгоняют избыточный ЭХГ ипосле перекристаллизации из хлороформа 84 4получают 10,3 г (90%) диглицидилпирьмеллитдиимида.; Т.пл. 198,5-199 оС,В -0,62,Таким образом,. предлагаемым способомполучают К, й - диглицидилпиромеллитдиимид с высоким выходом по упрощеннойтехнологии и со значительным сокращениемвремени реакции.Формула изобретения Способ получения М, М -диглицидилпиромеллитдиимида на основе производно-го пиромеллитовой кислоты, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса и повышения выхода целевогопродукта, в качестве производного пиромеллитовой кислоты используют пиромеллитдиимид, который конденсируют с эпи-хлоргидрином в присутствии карбоната щелочного металла при мольном соотношении пиромеллитдиимид: эпихлоргидрин :: карбонат щелочного металла, равном1: 18 - 201,5-2 при температурекипения смеси.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США % 3700617,кл. 260-326, опублик. 1972.2. Сорокин М. В. и др. Методы синтеза эпоксиимидных олигомеров. Сб.,и исследование пленкообразуюших вешеств и пигментов, Ярославль, 1976,с, 16-23 (прототип), Составитель В. ЖестковРедактор. Н, Рогулич Техред А.Бабинец Корректор И, МускаЗаказ 169/40 Тираж 454 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4