Способ получения 4-хлор-4-фенил1, 3-диоксана

Номер патента: 657029

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Сыркин, Узикова

ZIP архив

Текст

Союз СоввтскинСоциалмстицескинРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ п 1657029. 11.77 (21) присоединением заявки С 07 3 319/06С 112 3/20 Государственный ноынтет СССР но делам нзобретеннй н отнрытнй) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОР-фЕНИЛ,3-ДИОКСАНА С 66,66, Н 6,11 Изобретение относится к новому способу получения 4-хлор-фенил,3-диоксана, который может быть использован ккачестве флотореагента.Известен способ получения 4-хлор-фенил,3-диоксана., заключаюшийсяв конденсации с 1.-хлорстирола с формальодегидом при нагревании до 95-100 С всреде органического растворителя в присутствии катионообменной смолы 11.Недостатком этого способа являетсянизкий выход целевого продукта,Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Эта дель достигается тем, что 4-фенил,3-диоксан подвергают хлорированиючетыреххлористым углеродом1 ГР ) вприсутствии в качестве инициатора радикального замешения перекиси бензоилао(ПБ) при температуре 80-90 С и молярном соотношении 4-фенил, 3-диоксан; четыреххлористый углерод: перекись бензоила -1: 1: О, 08-0, 1 4,П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газопроводной трубкой для инертного газа, помешают 0,5 моль (82 г) 4-фенил- -1,3-диоксана, 0,5 моль (41,5 г) Щ и 0,07 моль (14,9 г) перекиси бензоила. Температура процесса 80 С, продолжитель ность 8 ч. Охлажденную смесь разгоняют под вакуумом. Получают 75,6 г (84%) 4-хлор-фенил,3-диоксана с т,кип.129-130 С/3,5 мм, 11 1,5565, дЭ1,2470. В ИК-с:пектре обнаружены полосы поглощения 1180-1020 см(1,3-диоксановая структура) и 748 см (С-С 6), Наличие 1,3-диоксанового кольца доказано также образованием метилаля при метанолизе.Найдено,%: С 66,14; Н 6,32;С 1 9,41.1 он,и 02 сгВычислено,%: 9,44.П р и м е р 2, В прибор, описанный имере 1, помещают 0,5 моль (82 г) -фенил 1,3-диоксана, 0,5 моль (41,5 г657029 Составитель И. ДьяченкоТехред 3. Фанта Корректор О. Билак 1 едактОр Ч, ДОВ 51 тко Заказ 1726/26 Тираж 512 Подписное 11 11 П 11 Государс 1 венного комитета СССР 110 де 1 Ил 1 11 зоб к".те 11 ий и Открытий 1 1 3035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5(75,6 г). Хроматографическй соединение,полученное в примерах 1-5, идентичнозаведомо синтезированному по методу1препарату,4Использование данного способа позволяет увеличить выход целевого продукта до 81-85% (против 40-66% в известном), проводить процесс без растворителя,формула изобретения Способ получения 4-хлор-фенил,3-диоксана, о т л и ч а ю ш и й с ятем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 4-фенил,3-диоксанподвергают хлорированию четыреххлористымуглеродом в присутствии в качестве инициатора радикального замешения перекисиобензоила при температуре 80-90 С и молярном соотношении 4-фенил, З-диоксан,четыреххлористый углерод и перекисьбензоила=1; 1; ( 0,08-0, 14),Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Исагулянц В. И Меликян В, ф.Конденсация О.-хлорстирола с параформальдегидом на катионите КУ, -ЖОрХ,1971, 7,9 с,1794,

Смотреть

Заявка

2547694, 26.11.1977

УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ

РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ, ИМАШЕВ УРАЛ БУЛАТОВИЧ, СЫРКИН АЛИК МИХАЙЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-хлор-4-фенил1

Опубликовано: 15.04.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-657029-sposob-polucheniya-4-khlor-4-fenil1-3-dioksana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-хлор-4-фенил1, 3-диоксана</a>

Похожие патенты