Способ получения индазол-3-альдегида

Номер патента: 1432058

Опубликовано: 23.10.1988

Авторы: Островская, Попонова, Ситникова

МПК: C07D 273/00, G01N 21/78

Метки: 12-динитро-5н, 15н-дибензо, 17-дигидро-2, 8)-диоксатетраазациклотетрадецин, качестве, лития, реагента, хромогенного

...силикагеле, элюент - хло"роформ. Получают кристаллы красновато-черного цвета с золотым блескомв виде ромбов, Выход 0,23 г (30 Х),т,пл, (с раэл,) 285,5 С, Р на силуФоле 0,1.Найдено,Х: С 49,77; 50,04, Н 3,84,357 И 2160 ь 21 ь 67СН 1,0 .Вычислено,Х: С 49 ь 74 ь Н 3,65,Ю 21,75.Видимый спектр 3 525 нмь ,ььакс30000 л/моль см,ПМР-спектр (химическне сдвиги,относительно ТМС),м,д.: 15,46(2 Н, ть-С 11,-,).ш/я; М+ 386.П р и и е р 2. Синтез проводитсякак в примере 1 с тем отличием, чтов реакцию вместо охлажденной воды добавляют охлажденный пиридин " идетсинтез интенсивно окрашенного полимерного красителя, хроматография показывает, что целевой продукт с К == 0,1,отсутствует,П р и и е р 3. Получение НТМ-циклоФормазана.Синтез проводится как в примере1...

Номер патента: 1237666

Опубликовано: 15.06.1986

Авторы: Николаев, Химич

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-диметил-4, 3-диоксана, 6-диоксо-1

...1 мм рт,ст при +40 С к полученной реакционной смеси (желтого цвета) прк +25 С добавили в течении20 мин 20 мл (0,27 моль) безводногоацетона (при этом смесь приобрелатемно-желтую окраску) и оставили наночь. После выделения и очисткицелевого продукта реакции аналогично примеру 1 было получено 13 г(46%) бесцветной кислоты Мельдрума ст.пл. 92-93 С.П р и м е р 3, Проведение процесоса прк 0 С с отгонкой уксусной кислоты непосредственнопосле смешения реагентов.К смеси 26 г (0,25 моль) малоновой кислоты и 53 мл (056 моль) перегнанного уксусного ангидрида прибавили 5 капель конц.серной кислоты,перемешивали 10 мин до растворенияосновного количества малоновой кислоты (при этом реакционная смесь сильно охладилась), образовавцгуюся уксусную...

Номер патента: 107269

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Дольберг, Сатановская, Ясницкий

МПК: C07C 45/81, C07C 47/14

Метки: альдегида, безводного, хлоруксусного

...альдегида по сравнению с другими известными методами.По предлагаемому способу, прямой выход 100%-ного сухого димерасоставляет 54 - б 0%, считая на содержание хлоруксусного альдегида втехнических растворах, а при возврате маточников достигает 80%,В чистых образцах хлоруксусного альдегида содержится 99,5 - 100,5%чистого вещества (точность 0,5% при иодометрическом определении).При необходимости очистка димера может быть произведена путемперекристаллизации из 10-кратного количества дихлорэтана, т, пл.=72,П р им ер. При разгонке технического водного раствора,содержащего 6,0% хлоруксусного альдегида, отобрана фракция, кипящая до 84,5107269 Предмет изобретения Способ получения безводного хлоруксусного альдегида в кристаллическом состоянии из...

Номер патента: 207140

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07C 45/34, C07C 47/21, C07C 57/05

Метки: альдегидов, карбоновых, кислот, ненасыщенных

...11 азотной кислоты, и все растворы смешивают,113,6 г молибдата аммония растворяют в 140 л,г дистиллированной воды и добавляют 6,32 г фосфорной кислоты и полученньш бледно-желтый раствор добавляют к первому раствору. К осадку прибавляют 34,2 г золя кремневой кислоты, высушивают и нагревают при 400 С в токе воздуха. Охля)кденную массу измельчают в порошок, грянулируют и прокаливают при 500 С в течение 6 час. Катализатор име"т следующую формулу;1 ч 1 10.5 1 е 1 В 11 Мог,; 05-Г 1 р и м ср 2. 140 л,г катализатора эмпириЧЕСКОй СрОрМуЛЫ 1 Ч 11 О 5 ГЕ 1 В 11 МОО;т ПОМЕщают в реактор диаметром 20 лглг, погруженный в ванну с расплавленным азотнокислым калием с температурой 310 С. Газовая смесь нижеприведенного состава пропускалась над...

Номер патента: 322878

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 53/08, C07C 53/12

Метки: «и—или», альдегидов, карбоновых, кетонов, кислот

...описанному.В реакционном аппарате создают повышенное давление азота 10 атм, после чего при постоянном перемешивании реакционную массу нагревают до температуры Г С.После этого в реакционный аппарат вводят дополнительное количество азота до момента повышения давления до Р, атм, а затем подают воздух до момента достижения общего давления Р, атм. По завершении такой операции реакция протекает самопроизвольно. Протекание реакции наблюдается благодаря созданному в автоклаве давлению.По завершении реакции (или непосредственно перед ее завершением) прекращают перемешив ание, после чего реакционную массу охлаждают до комнатной температуры (20 С), а содержащиеся в реакционном аппарате газы пропускают через барботер, в котором содержится...