Способ получения ацеталей 2-( карбазолил)-ацетальдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
= 1:3:2 моль/моль в течение 4-5 час вкипящем ксилоле.Структура и чистота полученных продуктов доказана элементным анализом, тонкослойной хроматографией, ИК- и ПМР-спектро 5скопией.П р и м е р 1. Диэтилацеталь 2-(И -карбазолил)-ацетальдегида.В трехгорлую колбу, снабженную холодильником, мешалкой, капельной воронкой,и термометром, помещают 3,34 г(0,02моль) карбазола 3,36 г (0,06 молей) едкого кали, и 25 мл ксилола, Смесь кипятятпри перемешивании 0,5 час, Затем добавляют 5,4 мл (0,04 моль) диэтилацеталя 152-бромацетальдегида и ведут реакцию 4час при кипении реакционной смеси, Затемреакционную смесь охлаждают, ксилольныйраствор переносят в целительную воронку,Остаток экстрагируют бензолом, Бензольный и ксилольный растворы соединяют, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, Собирают фракцию, кипящуюпри 230-235 С (5 мм рт. ст.).оНайдено,%: М 4,9 25С Н ЙО . Выход 36 г (55% от теоретического),П р и м е р 2, Диэтилацеталь 2-Н(3-хлор)-карбазолил -ацетальдегида,Из 4,02 г(Г,02 моль) 3-хлор карбазола, 303,36 г (0,06 моле;,) едкого кали, 5,4 мл( 0,04 моль) диэтилацеталя 2-бромацетальдегида, 25 мл ксилола через 4 час прит, кип. смеси получают 3,7 г (52%) 2-Й" 45П р и м е р 5. Диметилацеталь 2- ( Й -карбазолил)-ацетальдегида,По способу, описанному в примере 1, из 3,34 г (0,02 моль) карбазола 3,36 г (0,06 моль) едкого кали, 4,6 мл (0,04 моль) диметилвцеталя 2- бромацетальдегида, 25 мл ксилола через 4 час получают 5,1 г (78% от теоретического)диметилацеталя 2-( К -карбазолил)-ацетальдегида.о Т.пл. 75,2-76,5 С (одна перекристаллизазия из смеси этанола с водой). Найдено,%: Й 5,50,С)51980 Вычислено, %: Й 5,49 П р и м е р 6. Диметилацеталь 2- -Й-(3-хлор) -карбазолил -ацетальдегида,По способу, описанному в примере 1, из 4,02 г З-хлоркарбазола, 3,36 г едкого кали, 25 мл ксилола, 4,6 мл (0,04 моль) диметилацеталя 2-бромацетальдегида через 4 час реакционного времени при т.кип, реакционной смеси получают 3,5 г (60% от теоретического) диметилацеталя 2-М -(Зхлор)-каро базолил-ацетальдегида. Т,пл, 98,8-101 С(одна перекристаллизация из смеси этанола с водой), Найдено, %:Й 4,90 С 5 НИ 02 С 1 Вычислено, %: М 4,84 П р и м е р 7. Диметилацеталь 2-й - -( 3,6-дихлор) -карбазолил -ацетальдегида,По способу, описанному в примере 1, из 4,72 г (0,02 моль) 3,6 (0,06 моль) едкого кали, 4,6 мл (0,04 моль) диметилацеталя 2-бромацетильдегида, 25 мл кси лола через 4 час при кипении реакционной смеси получают 5,2 г (60% от теоретического) диметилацеталя 2 К-( 3,6-дихлор)о -карбазолил -ацетальдегида. Т.пл, 112-113 С( одна перекристаллизацин из этанола) ,Найдено, %Й 4,28 С.,5 Н, ДО; ,Вычислено, %: Н 4,32. Ф ормула изобретения Способ получения ацеталей 2- ( М-каролил) -ацетальдегида общей формулы У1сн - сн(оа) Х и У - водород или хлор, метил или этил, о т л и ч аЗаказ 206/40 Тираж 553 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 3/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щ и й с я тем, что производные карбазола общей формулыУ хНгде Х и У имеют приведенные значения,подвергают взаимодействию с ацеталями 2-. 10 -галогенацетальдегид общей формулыИаВСН СН(ОЯ) где На 1- хлор или бром,к - имеет указанные значения,в присутствии .едких щелочей при соотношении реагентов карбазол: ацеталь; щелочь ==1:3:2 моль/моль в течение 4-5,час в кипящем ксилоле,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.4, ХЗ, 1 оЪпьоп, Зуп 1 ЬеьЬ оУ Ругаюпо-, (пдоЮопев Опд РуйдоадоРопвв" 1. Ат. Спвп. ос 1947, т. 69, стр. 2364.
СмотретьЗаявка
2160349, 23.07.1975
ТОМСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
КОГАН РИТА МОИСЕЕВНА, СИРОТКИНА ЕКАТЕРИНА ЕГОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 209/86
Метки: ацеталей, карбазолил)-ацетальдегида
Опубликовано: 05.04.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-553244-sposob-polucheniya-acetalejj-2-karbazolil-acetaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацеталей 2-( карбазолил)-ацетальдегида</a>
Предыдущий патент: Способ получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты
Следующий патент: Способ получения 8, 8″-диокси-5, 5″дихинолилдисульфида
Случайный патент: Гидравлическая копировальная система