Способ получения 2, 6-дитиоурацила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликДоолит явлен с пр инение Гасударственный комнтеСовета Мнныстроа СССРао делам изобретенийн открытый, Л. Озола и У. Я, Микстай 71) Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6 - ДИТИОУРАЦИ путем тионирова при повышенной цила проводят в с метиленсульфона,Реакция протек ет по следующей схеме. известного способа Изобретение относится к усовершенствован. ному способу получения 2,6 дитиоурацила, применяемого в качестве исходного сырья для синтеза производных пиримидина и пурина,Известны способы получения 2,6-дитноурацила из производных пиримидина, например из 4-хлор- -5- метилтиопири миди на 11 .Такие способы характеризуются необходимостью использования труднодоступных производных пиримидииа и недостаточно высоким выходом целевого продукта.Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и положительному зффекту является способ получения 2,6-дитиоурацила путем тионировапия урацила пятисернистым фосфором в срсле растворителя - тетралипе при 160.180" С. Выход целевого продукта составляет 54%, т.нл. 231 - 235 С (разложепю) 2).Недостаток такого способа - низкий выход 2,6-дитиоурацплэ, вызванный образованием побочных продуктов.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Это достигается т ем, что при осуществлении гон учс пил 2,6- дитиоурацила я урацила в среде растворителя температуре тионирование ура еде сульфонов, например тетраНО НЯ Процесс проводят при 160 - 165 С. Выход целевого продукта 92 - 97%; т. пл, 231 - 235 С (разложение).П р и м е р 1. 5,4 г (0,05 моля) урацила, 15 гпятисернистого фосфора и 25 мл тетраметиленсульфона нагревают 4 ч при 160 - 161 С. Реакцион ную смесь выливают в воду, нагревают 3 ч, добав.ляют водный ммиак до рН 7 - 8. Горячий раствор о 0 обрабатывают активированным углем, фильтруют,К фильтрату добавляют соляную кислоту до рН 5.При охлаждении выпадают желтые кристаллы, которые кристаллизуют из горячей воды, Выход 7,О г (97,2%) 2,6-дитиоурацила; т.пл. 231 - 235 С 2 оРазя о жение)536178 Составитель Т. АрхиповаТехред О Луговая Редактор Т ЗагРебельнаЯ Корректор В. Салка Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5(Б 1 и 1 о 1 ОУ=254; изопропиловый спирт, вода,аммиак 85:15:1,3).П р и м е р 2. 5,4 г (0,05 моля) урацила, 15 гпятисернистого фосфора и 25 г диметилсульфонанагревают 4 ч, при 160 - 165 С. Реакционную смесьвыливают в воду, нагревают 3 ч, добавляют водныйаммиак до рН 7 - 8, Горячий раствор обрабатываютактивированным углем, фильтруют, К фильтратудобавляют соляную кислоту до рг 1 5, При охлаж.денни выпадают желтые кристаллы, которые кристаллиэуют из горячей воды. Выход 6,73 г (93,5%)2,6-дитиоурацила; т.пл. 231 - 235 С (разложение) .Вычислено,%: С 33,30; Н 2,78; М 19,44; 344,4Найдено,%: С 33,25; Н 2,8; й 18,78; 844,7Хроматографнчески однородный Я 0,28(Яц 1 о ОЧ=254; изопропиловый спирт, вода,аммиак 85:15:1,3) . Формула изобретения 1, Способ получения 2,6-дитиоурацила тионированием урацила пятисернистым фосфором всреде растворителя при повышенной температуре споследующим выделением целевого продукта,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта, в качестве растворителяиспользуют сульфон, например тетраметиленсульи фон.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс проводят при 160 - 165 С,Источники информации, принятые во внимание1 я при Зкспертизе:1.1. Огд. СЬеп., 26, 792,1961, РуггпОпеа 1,ЯуЮЬеаа о 1 РугадпеФо 1 я. 2. Патент Великобритании У 598514, 1948, Мечу2 р 3 егеа Чо. 4986 - й 08 - 598501 1 о 598.600.
СмотретьЗаявка
2306308, 04.01.1976
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5043
ОЗОЛА ИЛЗЕ ЛАЙМОНОВНА, МИКСТАЙС УЛДИС ЯНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 239/58
Метки: 6-дитиоурацила
Опубликовано: 25.11.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-536178-sposob-polucheniya-2-6-ditiouracila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-дитиоурацила</a>
Устройство для регулирования линейной плотности волокнистого продукта на выходе бункерного питателя
Номер патента: 1266904
Опубликовано: 30.10.1986
Авторы: Брылев, Калинин, Лукьянов
МПК: D01G 23/06
Метки: бункерного, волокнистого, выходе, линейной, питателя, плотности, продукта
...13 и ключа 8. Выход пре 40 образователя 6 связан с 1 -входом триггера 9, 5 -вход которого подклю чен к выходу преобразователя 5, информационным и управляющим входами связанного с выходами соответственно45 эадатчика 10 и ключа 7, Прямой выход. триггера 9 связан с управляющим входом ключа 8, силовой вход которого эаземлен. Инверсный выкод триггера 9 соединен с. электрическим входом трех50 позиционного. преобразователя 12 и с управляющим входом ключа 7, силовой вход которого заземлен. Выкод датчика 2 кинематически связан с входами двухпоэиционного 13 и трехпозицион-ного 12 преобразователей. Выход трех 55 позиционного преобразователя 12 связан с входом исполнительного механизма 15. 04 2Устройст во работа ет следующим образом.В рабочем...
-дикарбонильные производные -бутенолидов в качестве промежуточных продуктов для синтеза соединений, обладающих ингибирующей активностью
Номер патента: 603643
Опубликовано: 25.04.1978
Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян, Назарьян
МПК: C07D 307/58
Метки: активностью, бутенолидов, дикарбонильные, ингибирующей, качестве, обладающих, продуктов, производные, промежуточных, синтеза, соединений
...на окиси алюминия второй степени активности.П р и и е р 1. Этиловый эфир 3- в (4,5,5-триметил- Ь -бутенолидил) -ь-1,3-дикетомасляной кислоты.К раствору б г (0,036 моль) 3-ацетил,5,5-триметил- В -бутенолидаэв 13,5 г (0,01 моль) диэтилоксалата при энергичном перемешивании небольшими порциями поибавляют 4 г (0,074 мо метилата натрия. Реакционную смесь на гревают при 70-80 С в течение 11- 12 час, после чего обрабатывают 300 мл холодной 3-ной уксусной кислоты. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают водой, подкисленной уксуснои кислотой.603643 Формула изобретения Составитель И.Дьяченко Р акто Г.Еотельский Тех ед Э.Чужик Ко екто "Н.Яцемирская ЗЙ 1 аз 2002/22 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...
Система автоматического управления концентрацией продукта на выходе колоночного биореактора при синтезе аминокислот
Номер патента: 1558453
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Дагис, Паулюконис, Симутис, Станишкис, Тумас
МПК: B01J 19/00, G05D 27/00
Метки: аминокислот, биореактора, выходе, колоночного, концентрацией, продукта, синтезе
...продуктами- время контактированиясубстрата с биокатали 5затором (время реакции).Значения коэффициентов а н а, определяют из экспериментальной зависимости накопления продукта от вре мени реакции в случае работы реактора периодического действия. При постоянной концентрации фермента и скорости подачи субстрата .время реакции в биореакторе непрерывного действия прямо пропорционально как длине биореактора, так и времени контактирования субстрата с биокатализатором.Зависимость брН от количества образовавшегося продукта выражается формулойарн =Ь. + Ь, р, (2) где Ъ и Ь, - коэффициенты, подсчитанные из зависимости арНот р. 25В течение технологического процесса меняется активность биокаталиэатора, и для достижения заданной кон,центрации...
Способ определения реактивного давления продуктов разрушения материалов в процессе высокотемпературного нагрева и устройство для его осуществления
Номер патента: 1774228
Опубликовано: 07.11.1992
Авторы: Бушуев, Вдовин, Гудков, Сженов
МПК: G01N 5/00
Метки: высокотемпературного, давления, нагрева, продуктов, процессе, разрушения, реактивного
...к выходу датчика перемещений, вход схемы автоматической регистрации массы образца соединен с выходом схемы измерения амплитуды колебательной составля 1 ащей сигнала перемещений, выход ее соединен с первым входом схемы автоматической регистрации реактивного давления, а выход схемы измерения текущего значения квазистационарной составляющей сигнала перемец 1 ений соединен с вторым входом схемы автоматической регистрации реактивнога давления.На чертеже представлена схема одного из вариантов устройства, реализующего данный способ,Устройство содержлт источник концентрировайнога лучистого потока - лазар 1, поворотное зеркало 2, вакуумную камеру 3, микровесы 4 с коромыслом, на одном плече которого смонтирован держатель 5 образца б,...
Способ получения аминопроизводных2-метил-5-(2-оксистирил)-1, 3, 4-тиа-диазола или их солей
Номер патента: 816402
Опубликовано: 23.03.1981
Авторы: Альбрехт, Дитер, Йосеф, Петер, Фритц-Фридер, Хельмут
МПК: C07D 285/12
Метки: 4-тиа-диазола, аминопроизводных2-метил-5-(2-оксистирил)-1, солей
...карбоксиметилцеллюлоза, ацетатфталат целлюлозы или поливинилацетат, Таблетки могут состоять также и иэ нескольких слоев.Соответствупщим образом могут быть получены драже.путем покрытия ядер, изготовленных аналогично таблеткам, средствами, обыкновенно используемыми для этого, как коллидон или шеллак, гуммиарабик, тальк, двуокись титана или сахар. При этом и оболочка драже может состоять иэ нескольких слоев, причем применение могут найти укаэанные при получении таблеток вспомогательные средства. Растворы или суспенэии действукщих начал могут дополнительно содержать улучшакщие вкус вещества как сахарин, инкламат или сахар, а также, напри" мер ароматические вещества. как ванклин или апельсиновый экстракт.Они сверх этого могут содержать...
Предыдущий патент: Способ получения диамида 2, 6-пиридинкарбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения 4-нитроизоксазолинов
Случайный патент: Способ обработки почвы после посева семян