Способ получения фурфурола

(45) Дата опубликования описания 09.03.77(51) М.Кл,е С 07 О 307/-.8 Государственный комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения Б, Н. Ершов, Б. М. Зязин и А. Г. Савиных Северо-Кавказский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института биосинтеза белковых веществ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола из растительных материалов.Фурфурол является ценным сырьем промышленности органичеокого синтеза, используется для производства синтетических смол, искусственного волокна, лекарственных препаратов, фунгицидов и других ценных продуктов.Известен способ получения фурфурола низкотемпературным пиролизом пентозансодержащих растительных материалов, например из древесных опилок, обработанных катализатором, например серной или уксусной кислотой, в псевдоожиженном слое при 180 - 260 С в потоке горячего инертного теплоносителя - азота, углекислого газа или водяного пара, с последующим выделением фурфурола из полученной парогазовой смеси.Недостатком этого способа является малая интенсггвность процесса (около 10 - 20 мин), вызванная тем, что относительная скорость между теплоносителем и твердыми частицами лимигируется критической скоростью ожижаюшей фазы.Известен также способ получения фурфурола пиролизом пентозансодержащих растительных материалов при транспортировке их во взвешенном состоянии во вращающемся потоке теплоносителя. Фурфурол получают, например, из измельченной древесины лиственных пород, обработанной сернокислым катализатором, которую подают в поток перегретого до 350 С водяного пара. Поток с входной скоростью 30 лсек направляют тангенциально в 5 реактор циклонного типа, где сырье вращается во взвешенном состоянии при 220 - 260 С в течение 5 - 30 сек.Отделенные от твердого остатка и сконденсированные парогазы содержат фурфурол и 10 уксусную кислоту.Недсстатком этого способа является относительно большой расход теплоносителя (пара) - 1,9 - 2,5 кгкг материала и относительно небольшая интенсивность процесса 5 - 15 30 сек. Кроме того, не исключается неоднородность обработки сырья в силу неоднородности его фракционного состава,Целью изобретения является уменьшениерасхода теплоносителя и интенсификация про цесса образования фурфурола. Эта цель достигается тем, что обработку растительного материала теплоносителем проводят в замкну.том вращающемся потоке с одновременнымпзмельчением.25 Техническое осуществление такого процесса возмозкно в аппаратах типа струйной мельницы с вертикальной трубчатой помольной камерой, Материал в токе теплоносителя многократно циркулирует в трубчатом реакторе с Зо замкнутым контуром, где происходит его измельчение до заданной величины. Наличие классификатора предогвращает проскок крупных частиц и, следовательно, неоднородность термической обрабогки сырья. При таком способе :возможно неограниченное увеличение входной скорости газовзвеси без увеличения размеров оборудования, снижается расход теплоносителя. Измельченне материала интенсифицирует процессы тепло- и массообмена.,Предлагаемый способ заключается в том, что пентозансодержащий растительный материал, предварительно обработанный катализатором, подвергают обработке перегретым паром или инертным газом во взвешенном состоянии в замкнутом вращающемся потоке с одновременным измельчением,Предлагаемый способ осуществляется по следующей схеме, Натуральное растительное сырье (рисснвая шелуха, подсолнечная лузга) или измельченное (древесные опилки) обрабатывают катализатором, например серной кислотой (10 - 20%-ный раствор), при расходе моногидрата 0,5 - 1,0% от абсолютно сухого материала и инжектируют током перегретого водяно;о пара (температура 260 - 343 С, дав. ление 0,7 Мн/м) илп любого инертно;о теплоносителя, например азотом, в замкнутый контур струйной мельницы. Расход перегретого пара 0,45 - 1,3 кг/кг материала, входная скорость газовзвеси 200 в 3 л сек.При вращении в замкнутом контуре сырье нзмельчается и одновременно под действием катализатора и температуры происходит деструкция пентозанов с образованием фурфурола. Время термической обработки 1 - 5 сек. Продукты реакции напразляют "я в цпклонсепаратор, где парогазы отделяются от измельченного твердого остатка. Паротазы с конечной температурой 200 - 220 С охлаждают в трубчатом теплообменнике. В выделен. ном конденсате содержится фурфурол, выход которого 5 - 8% от абсолютно сухого сырья, Выход сухого остатка 70 - 80 ОО от абсолютнч сухого сырья. В конденсате кроме фурфурола содержится уксусная, кислота; ее выход 4 - 7% от абсолютно сухого сырья. Для предотвращения коррозии, вызываемой серной кислотой, помольная камера мельницы и другие соприкасающиеся с сырьем ее части должны быть коррозийностойкого исполнения, П р и м е р. Рисовую шелуху оорабатывают 10%-ным раствором серной кислоты (модуль 0,2) и инжектируют в,помольную камеру струйной мельницы, имеющей следую щие показатели: Производительность, кг,час:по сырьюпо паруДиаметр труб помольныхкамер, млОбщая высота помольных,камер, илТемпература пара, СДавление, Мн/м 100 50 10 30 2000 2 б 0 0,7 15 Формула изобретения Способ получения фурфурола обработкойперегретым паром или инертным газом пред варительно обработанных катализатором пентозансодержащих растительных материалов во,взвешенном состоянии во вращающемся потоке теплоносителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения расхода тепло носителя и интенсификации процесса, обработку проводят в замкнутом вращающемся потоке с одновременным измельчением растительного материала. Продолжительность нахождения материала во вращающемся взвешенном состоянии 1 - 5 сек. Температура отходящих парогазов 20 после отделения от твердого остатка в циклоне-сепараторе 200 в 2 С, После отделения парогазы охлаждают в трубчатом теплообменнике, В конденсате содержится фурфурол, выход которого составляет 8% от аб- Ы солютно сухой рисовой шелухи, Выход сухого остатка 75 ОО от абсолютно сухого сырья.Предлагаемый способ получения фурфурола снижает расход, пара и сокращает время з 0 термической обработки пентозансодержащегоматериала. Кроме того, принцип обработки материала в замкнутом контуре позволяет значительно сократить объем реакторов для получения фурфурола. В результате сокраз 5 щения времени термической обработки сырьяснижается степень обугленности сухого остатка и расширяется возможность его использо.вания, например для получения целлюлозы или гексозных сахаров.40