Способ получения окиси гексафторпропилена

Союз Советских Соцнелмстическин Республик(51) М. Кл.С 07 О 30112 С 07 О 303/02 аявкиоедин осударственныи номнтеСовета Министров СССРоо делам изооретенийн открытий(43) Опубликовано 25.11.76. Бюллетень4 (45) Дата опубликования оттисания 15,06.77 547.717.0) Заявите СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ГЕКСАФТОРПРОПИЛЕН(54) области получени илов, в частности Окись гексафторпропилена является исходным продуктом дпя получения целого ряда перфторированных киспородсодержаших соединений и, в первую очередь, весьма важных негорючих полимеров, устойчивых к нагреванию, окислению и облучению, обладающих хорошими диэлектрическими свойствами.Известен способ получения окиси. гексафторпропилена окислением гексафторпропипена перекисью водорода в щелочной среде 1). Процесс ведут пропусканием газообразного гексафторпропипена при 22 С со скоростью 0,068 л/мин через перемешиваемый водный. раствор перекиси водорода и гидроокиси щелочного металла, содержащий диспергируюшие добавки, Выходящий иэ реактора гаэ содержит 25 - 30% окиси гексафторпропилена. тнося способабыстр достатка К другибольшой рас активности о падение ожени я ителя и ой смесидействие сч ислительн орода под ной низко и, что явнроцесса. шел перекиси воляется причиКроме того,нтенсивно а а т предлреакс коатно ременно ольном одо рода: 1:5:1 и Окисление прово ажном реакторе. дом газа и оки об получения окиси гексафтор. яд недостатков, которые затрудо основе иромьшшенного про. ее сушсп вепньгм недостатком Известныи слотропилсна имеет р няют создание на изводства.1 аибо 5 экспериментов приве Изобретение относится окисей перфторированных о окиси гексафторпропипена. указанного способа является низкии выход окиси,считая на взятый олефин, что значительно ухудшаетэкономические показатели процесса и резко осложняет выделение целевого продукта,сс является периодическим. С целью упрощения и интенсификации працекже увеличения выхода целевого продуожено гексафторпропилен подавать в зоции со скоростью 0,4 - 0,6 м/мин одновмпонентами окислительной смеси при мшенин.гексафторпропилен: перекись вокись щелочного металла, равномесс ведут при 15 - 20 С. т в термостатируемом Гардиаметром 25 мм с нижнимттельной смеси. Рс в и ь а ты ны в таблице536180 10 реакторе, ительной роводя став о также аналогич ексафторпропилен про. ую смесь со скоростью ктора газ содерж состав окислительнои Газообразный гексаереэ окислительную ин при температуре ходящий иэ реактора Реактор и примеру 1. пускают ч ю 04 м/ь 0 5 оС Вь мер 3. о гичны еси анал орпропв есь со о и массь т 45,0% реакциошгаэ содержи и изобретени Форму рпропилен рпропилена иси щелоч. елевог, с целью акже уве- горпгюпилительнон гсов гексаокись щенепре пукт фтора 11про50 сс вс мет. ром жид Источники экспертизе: 1. Патент С рототип) . и ио 55 конт з 5750/271 1 ИИИПИ,.,й. -аж 575 Подписное П и Ужгород ул. Проектная иал Обнаруженный эффект резкого увеличения вы. ход окиси с повьшн нием скорости пропускания ексафторпропилепа через реактор явился н.ожи Ь данным. Особенно значительно увеличилось содер:юние окиси в газе при увеличении скорости с 0,2 до 0,4 м/мин.Эффект следует обьяснить разницей в скоростях обрагования окиси гексафторпропилена и ее З 1 ир зращения в побо шые продукты.Необходимо указать, что нельзя повышать ско. роль газа беспредельно: каждому диаметру реак. гора соответствуег своя оптимальная объемная ско 1 юс 1 ь п 1 хшускания газа, при дальнейшем по- М н ьппснии которой вскоре нарушается режим работы реак 1 ора, и происходит выброс реакционной массы.1 гоэтому линейная ско 1 юсть газа имеет верхний цр.лел 0,6 м/мин.П отличие от известного способа, где вся пе р кись волорода смешивается заранее со щелочью и гниль потом пропускается олефин, желателыю одновременно и раздельно вводить в реактор пере. кинь, щелочной раствор и гексифторпропилен и постоянно удалять отработанный раствор. Смец 1 ение оо всех комнонещов происходит и зоне реакции, чем лостигае 1 ся высокая н постоянная во времени активность окислительной смеси. При выбранных параметрах процесс идет в пенном режиме, что зна 1 итсчьно нн 1 енсифицнрует синтез окиси и делает 40 нэч виним применение специальных эмульгаторов.Желательно, чтобы окислительпая смесь имела слецуюций состав: перекись водорода 10-15%, гид. рат окиси калия 50-150 г/л,Преллочтительно процесс проводится и рь 45 15 - 20 С. 11 редлагаемый процесс отличается значительнойй интенсивностью, высокой экономичностью рывностью и позволяет полус выходом 50%и выше заодиропилена через реактор.р и м е р 1. В барботажный реактор диа 5 мм и высотой реакционной зоны уро й фазы) 400 мм подают 30%-ную пере рода, водно. спиртовый . чствор едкого шрацисй 280 г/л со скоростью соответств 4,0 и 5,0 мл/мин и газообразный гексафторпропилен со скоростью 0,6 м/мии. Температуру реакционной массы поддерживают в дределах 15 - 20 С. Выхо. дящие йз реактора газы содержат 52,3% окиси гексафторпро пиле на, Состав газов определяют методом ГЖХ на приборе ХЛ.69, детектор - катарометр, колонка длиной 3 м и диаметром 4 мм, насадка - 5% масла ФС 169/300 на иолисорбе, гаэ носитель. гелий подается со скоростью 2 л/час, температура колонки 20 С.Окись гексафторпропилена выделяю т из реакционных газов одним иэ известных методов. Например, реакционные газы пропускают через ловушки, охлажденные до -70, где происходит конденосадня окиси гексафторпропилена и гексафторпропилена. Конденсат подвергается экстрактивной ректификации, либо гаэофазному фотохимическому бромнрованию с целью превращения гексафторпропиле на в 1,2 - дибромгексафторпропан с последующей отгон. кои эп оксида.П р и м е р 2, Процессописанном в примере 1, Ссмеси и температурный режипримеру 1, Газообразный гпускают через окислительн0,2 м/мин. Выходящий иэ р30,5% окиси.При Способ получения окиси гексафт окислением газообразного гексафто перекисью водорода в растворе гидроок ного металла с последующим выделение продукта, отличающий ся тем, упрощения и интенсификации процесса, личения выхода целевого продукта, гекс лен подают в зону реакции со скорос 1 ъю одновременНо с компонентами о смеси, при мольном отношении компоне фторпропилен: перекись водорода: гидр лочного металла, равном 1: 5: 1, и прои при 15-20 оС нформации, принятые во вниманиеА У 3358003 кл. 260- 348, 3 Ъ 7 г,