Способ получения связующего для графитопластов, содержащего дифурилиденацетон

Союз Советских Социалистицеских РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 14.04,77(51) М. Кл.-" С 07 О 30746 С 08 К 5/15 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО ДЛЯ ГРАФИТОПЛАСТОВ,СОДЕРЖАЩЕГО ДИФУРИЛИДЕНАЦЕТОНИзобретение относится к усовершенствованному способу получения связующего для графитопластов, содержащего дифурилиденацетон (ДИФА), обладающее улучшенными свойствами с ближайшими аналогами подобного действия.Графитопласты используют для изготовления антифрикционных теплопроводных подшипников.Полученный продукт представляет собой реакционную смесь, состоящую из ДИФА - 75 - 80%, монофурфурилиденацетона (МФА) 2,3 - 7,9% и олигомерной части (димеры, тримеры), образовавшиеся в результате дальнейшей конденсации в процессе сушки (2,1 - 13,1%). Известен способ получения связующего для графитопластов, заключающийся в том, что к водноспиртовому раствору едкого натра добавляют смесь фурфурола с ацетоном в соотношении 2: 1 при 7 - 10 С с последующей выдержкой при комнатной температуре, нейтрализацией, центрифугированием и сушкой нагретым воздухом при 50 - 55 С 111Недостатком данного способа является, то что он требует применения сложного оборудования: холодильной установки и центрифуги.Цель изобретения - улучшение свойств связующего и упрощение технологии процесса. Для этого щелочной катализатор добавляют к во".сй смеси фурфурола с ацетоном при 52 - 54 С с последую.щим нагреванием при 50 - 60 оС и сушке при температуре 70 - 75 С и остаточном давлении 0180 - 200 мм рт.ст.Предлагаемый способ заключается в том, что ксмеси фурфурола и ацетона в соотношении 2:1 добавляют щелочной катализатор, например едкий натр, при 52 - 54 С с последующим нагреванием 15 при 50 - 60 С, нейтрализацией и сушкой притемпературе 70 - 75 С и остаточном давлении 180 -200 мм рт. ст. Гехнология получения связующего по предложенному способу состоит в следующем. Готовят водную смесь фурфурола с ацетоном в соотношении 2: 1 и после перемешивания вводятаталчзатор - едкий натр. При проведении экзотермической реакции ведут охлаждение таким сбразом, чтобы529164 Таблица 1. На чистом ДИФА не менее не менее не менее не менее ДГ - 2 ТУ 6 - 05 - 211 812 в290 2,5 230 2000 На предложенномсвязующем 358-425 2,8-3,4 2100 в 211 267 - 278 40 температура реакционной смеси не превышала 52 - 54 С. Затем осуществляют варку (завершение конденсации) при 50 - 60 С в течение 2 час. После этого реакционную массу охлаждают до 45 С ио проводят нейтрализацию серной кислотой: отделя. юшуюся воду декантируют. Продукт сушат под вакуумом 180 - 200 мм рт.ст. при температуре 70 - 75 в течение 1,5 - 2 час,Предложенный способ обладает следующими преи.муществами: 1) позволяет вести процесс на существующемтехнологическом оборудовании производства фураП р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и системой водяного охлаждения, загружают 192 вес.ч, фурфурола и 58 вес.ч. ацетона, а затем 36 вес.ч. воды. Все перемешивают в течение 5 - 10 мин, после чего вводят катализатор (0,96 вес.ч 1 чаОН в виде 20% - ного водного раствора ) . Загрузку катализатора производят в 2 - 3 приема. Температура реакционной массы повышается за счет тепла экзотермической реакции. Повышение температуры более 52 - 54 С не допускаетося, для чего используют водяное охлаждение.После окончания экзотермической реакции, что отмечается падением температуры до 30 - 35 С, производится варка при 50 С в течение 2 час, Затем массу охлаждают до 45 С и нейтралИзуют 1,16 вес.ч. серной кислоты в виде 74% - ного раствора новых смол, которое не предусматривает применение холодильной установки и центрифуги;2) исключается использование в производствесвязующего этилового спирта;б 3) продолжительность процесса сокращается на6 час, Связующее, разработанное в соответствии спредложенным способом, содержит 70 -80% ДИФАи может быть использовано для получения графито.пластов, которые по свойствам превосходят связующее для графитопластов на основе чистогоДИФА,Сравнительные свойства графитопластов, полученных на чистом ДИФА и предлагаемом связующем, приведены в табл. 1. мелкими порциями, После введения серной кислоты смесь перемешивают в течение 30 мин, затем мешалку выключают и дают смеси отстояться. После отстоя водный слой декантируют и проводят сушку под вакуумом (180 - 200 мм рт.ст.) .При этом переключают обратный холодильник на прямой. Отгон остатков воды осуществляют при 70 - 75 С в течение 1,5 - 2 час, После окончания сушки мономер сливают. При охлаждении он кристаллизуется. Выход 85%. Свойства полученного мономера приведены в табл. 2,П р и м е р 2. Процесс ведут по методу, описанному в примере 1, но варку осуществляют при 60 С в течение 2 час (оптимальный режим), Выход 86%. Свойства полученного мономера приведены в табл. 2.529164 Т а блица 2 Кристаллытемно - желтого 93,.5 40 23,1 74,7 цвета То же 92,3 63 80,6 7,9 Составитель И, ДьяченкоТехред Н. Андрейчук Корректор Н. Золотовская Редактор Н. Джарагетги Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР Заказ 5328/75 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Способ получения связующего для графитопластов, содержащего дифурилиденацетон, конденсацией фурфурола с ацетоном в соотношении 2: 1 в присутствии щелочного катализатора, с последующей нейтрализацией и сушкой, о тл и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью улучшения свойств связующего и упрощения технологии процесса, щелочной катализатор добавляют к водной смеси фурфурола с ацетоном при 52 - 54 С с последующим нагреванием при 50 - 60 оС и сушкой при температурс 70 - 75 С и остаточном давлении 180 - 200 мм рт.сг.20 Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе:1. Ю. М. Маматов и др. " Технология получениядифурилиденацетона ", Ж. " Химическая пр - ть ", У 8,587, 1973 г.