2-метил-2-(4-метилдиоксан-2ил)-этил-1, 3-диоксацикланы в качестве пластификаторов к поливинилхлориду

О П И С А Н И Е (л 52917 оИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик) Дата опубликования описания 14.04.7 икова, Л, Н.. Захаров, Д. Л, Рахманкулов сткина, С, С. Злотский, ЛЭ. Ы, Гутман 72) Авторы изобретения 1) Заявит имский нефтяной институт 54) 2 - МЕТИЛ - 2 - р - (4 - МЕТИЛДИОКСАН - 2 - ИЛ) - ЭТИЛ -- 1,3 - ДИОКСАЦИКЛАНЫ В КАЧЕСТВЕ ПЛАСТИФИКАТОРОВ К ПОЛИВИНИЛХЛОРИДУ Изобретение относится к новым химическими соединения 2 - метил пениям л) - эти тилдиоксан.- 2 -ксациклана оомуль( г)т СН Н 0 где и - целое число, равное 0 Эти соединения используютикаторов к поливинилхлориду Известно, что в качестве честве пластисн,фикатора к фталат 1. ормулы 1 в пласти 5 где пим т указанное значениеют взаимодействию с саном Ьормлы оливинилхлориду исполОднако применение с качестве пластифика тор войства поливинилхлори ют дибути динений ф ипил - 4-меподверг тил,3 - див позволяе лучшит- снО а.ез 2 ель изобретения - синт - метил - 2 -метилдио ксан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксаци кла , которые могли бы быть использованы в качестпласти фи каторов поли мерных материалов.я соединений формулы 1 оснокально - индуцированного при 20- (4 -нов С 1твии свободнора икального инициат- бутила. при 120 в присура, наприм 140 оС. Проц Способ получениан на реакции ради перекиси третсс предпочтител о проводят в избыт. осударстеенныи комитетСовета Министраа СССРоо делам изооретенийи открытий олефинов и трет-бутилСпособ диоксан - 2 формулы 1 по двойной углерод-углеродной связи ри 100 - 11 О С в присутствии перекисио2.получения 2 - метил -- Р - 14 - метил. ил) - этил - 1,3 - диоксацикланы обшей аключается в том, что 2 - метин - 1,3 - ди формулы" "ЛЯ,70-- (4 - метилдиоксан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диок санс т.кип. 142 С 3 мм рт.ст.; 1 1,.5174. Строение доказано аналогично примеру 1. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 используют Ь2 - метил - 1,3 - диоксолан (температура 140 С, проодолжительность 6 час). Получают с выходом 81%(понижение выхода за счет увеличения полимеризации) 2 - метил - 2 - /3 - ( 4 - метилдиоксан - 2 - О - ил) - этил - 1,3 - диоксолан. Строение доказана аналогично примеру 1,Полученные соединения обладают совокупностью ценных свойств, присущих 1,3 - диоксацикла.нам, высокой растворяющей способностью, хорошей совместимостью с другими классами органических соединений, высокой пластифицирующейактивностью.Они могут использоваться в качестве пластификаторов полимерных материалов.20Проведены испытания 2 - метил - 2 - Р - (4 - метил - диоксан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксолана и2 - метил - 2 - 1 з - (4 - метилдиок сан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксана в качестве добавок к поливинилхлориду. Указанные соединения удовлетворяютвсем требованиям ГОСТ на пластификаторы.Результаты испытаний представлены в таблице. Диалкипфталат 0-230 0-200 2 - Метил - 2 --диоксан - 2 - ил - )диок солил 4 -тил 3 этил г 2 -4 - метил- 1,3) -этил окса 00 28 диок е и - целое число, равное 0 или 1,качестве пластификаторов к поливинилхло Формула иэо ения 2 - Метил - 2 -тил - 1,3 - диоксаци(И,О О ду Источники инфопри экспертизе1 К, Тиниусстр, 107,2. Вейганд - Хинв органической хистр. 697,и, принятые во внимани ЦНИИПИ Заказ 5328/75 ираж 575 опписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектна ке 1,3 - диоксациклана во избежание образования сложноэфирных продуктов,Получение 2 - метил - 2 -- (4 - метилдиоксан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксапщсланов. П р и м е р 1. 2 - Метил - 2 - Ъ - (4 - метилдиэк сан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксолан.В стальной термостатируемый автоклав помещают 3 моля (264 г) 2 - метил - 1,3 - диоксолана, 0,3 моля (38,4 г) 2 - винил 4 - метил - 1,3 - диоксана и 0,08 моля (11,7 г) ди - трет -бутил - перекиси, Реакционную массу выдерживают при 135 С в течение 8 час, затем охлаждают и перегонкой под вакуумом получают 57 г 2 - метил - 2 -- (4-метилдиоксан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксолан (выход 89%) с т.кип. 115 С/4 мм рт.ст., и 1,4445, Элементарный анализ соответствует формуле СНзо 04. В ИК - спектре присутствуют интенсивные поло. сы поглощения в области 1000 - 1200 см(С-О-С-О-С). Строение полученного соединения доказано также масс в спектрометричес.П р и м е р 2. 2 - Метил - 2 -- (4 - метилдиоксан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксан.Аналогично примеру 1 используют 2 - метил - 1,3 - диоксан. Температура 120 С, продолжительность 14 час. Получают с выходом 72% 2 - метил - 2 -- (4 - метилдиок сан - 2 - ил) -кланы формулы Пластификаторы ", М, 1964 г, ьгетаг, " Методы эксперимента мни ", Изд." Химия ", М., 1968 г,