Способ получения бисчетвертичных солейпиридиния

О П И С А Н И Е 342859ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических РеслублинЗависимое от авт. свидетельства Заявлено 25.Х.1968 ( 1280802/2 1. Кл, С 07 Й 3 присоединением заявки М ПриоритетОпубликовано 22 Х 1.1972. Бюллетень Ме 2 Комитет оо делам иаооретений и открыт ори Совете Министре К 547,821.3.07 (088.8) Дат бликования описания 19 ЛП.1972 с,. фи Л. И. Антропов вторызобретения. М. Ледовских, Ю. П. Шаповалов Киевский ордена Ленина политех Заявитсл еский институт ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСЧЕТВЕРПИРИДИНИЯ ЫХ СОЛЕЙ 2 капельником с т 1,12 г л) -салиг сухого ают при 1,5 час,Изобретение относится к области получения новых соединений, которые являются высоко эффективными ингибиторами коррозии металлов в растворах кислот и превосходят по степени антикоррозийного действия и диапазону применимости известные марки ингибиторов.Известна реакция взаимодействия монохлорметилированных ароматических соединений, например бензола с пиридином.В этом случае квартерпизация пиридина осуществляется дважды хлорметилированными фенолами, что позволяет получать новые четвертичные соли пиридиния.Предлагаемый способ получения бисчетвертичных солей пиридиния заключается в том, что алкильное производное бисхлорметилфенола подвергают взаимодействию с пиридином при температуре 120 - 130 С или в среде органического растворителя, например бензола, при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом. П р и м е р 1, В колбу, снабженную ной воронкой и обратным холодиль хлоркальциевой трубкой, помещаю метиленового эфира 2,4-ди-(хлормети генина и постепенно прибавляют 1,13 пиридина. Реакционную массу нагрев температуре 120 - 130 С в течение охлаждают, промывают абсолютным эфиром или бензолом и выдерживают в вакууме (5 - 10 мм рт. ст.) при температуре 70 С.Получают 1,54 г слегка желтоватого гнгро скопического кристаллического вещества. Выход составляет 82 % от теоретического, Продукт очищают переосажденисм из спиртового раствора в абсолютный эфир. Очищенный 2,4-ди-(пиридинийч - метил) - метиленсалиге ниндихлорид представляет собой белое кристаллическое гигроскопическое вещество без запаха, легко растворимое в воде, спирте, ацетоне, не плавящееся и не разлагающееся до 230 С.5 Найдено, %: С 1 17,46; 17,58.С 20 Н 2 ОК 202 С 12.Вычислено, %: С 1 18,12.П р и м е р 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и 0 мешалкой, помещают раствор 0,23 г 2,6-ди(хлорметил)-4-метилфенола в 3 дтл бензола и добавляют при перемешивании 0,22 г пири- дина, После окончания экзотермической реакции выпавшие кристаллы отфильтровывают, 5 промывают бензолом и высушивают в вакууме. Получают 0,38 г чистого 2,6-ди-(пиридиний-И-метил) -4-метилфенолхлорида. Выход составляет более 90 оо от теоретического.Кватеризацию пиридина можно также про- О водить путем нагревания смеси 2,6-ди- (хлор342859 Предмет изобретения Составитель С. Дашкевич Редактор А. Герасимова Техред 3. Тараненко Корректоры: Г. Запорожсп и Т, ОабакинаЗаказ 2186/14 Изд.935 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 метил)-1-мстилфснола и пиридина в молярном соотношении 1: 3 при температуре 120 в 1 С в течение 0,5 час. Реакционную кристаллическую массу очигцают перекристаллизацией из смеси метанол - эфир.2,6-ди-(пиридиний-И-метил) - 4- метилфенолдихлорид представляет собой негигроскопическое кристаллическое вещество белого цвета, без запаха, растворимое в воде, спирте, ацетоне, не растворимое в бензоле, эфире, не плавящееся и не разлагающееся до 300 С.Найдено, %: С 1 19,61; 19,60.С зН 2 о 1,ОС 1,.Вычислено, %: С 1 19,51,1, Способ получения бисчетвертичных солейпиридиния, отличающийся тем, что алкильное 5 производное бисхлорметилфенола подвергаютвзаимодействию с пиридином с последующим выделением целевого продукта известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола.3. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при температуре 120 - 130 С,