Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлор-пиридазона 6всесоюзнаяпаиитно-техкйге. шбмблио-1гка
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 345158
Авторы: Браун, Бринкманис, Латвийский, Овшович, Станкевич
Текст
Союз Саветскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26,Х.1970 ( 149050223-4) 51,04 М. Кл. присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам иаобретеиий и открыти при Совете Мииистро СССРОпубликовано 14,7.1972, Бюллетень ."Й 22 Дата опубликования описания 17 Л 1 П.1972 Авторыизобретею Мовшови. А, Бринкманис, П, А. Станкевич, С, А. Б Заявитель твиискии филиал Всесоюзного научно-исследовательско института ИРЕАВСЕСОЮЗНАЯ8 ИИ 10-ПОЖГИ ЛУЧЕНИЯОР-П И Р ИДАЗОразина солянок СПОСОБ ПОЛ 0: ЕъА о) и прц емешиванги изооретсния ния 1-фенил 4-амино- тем аминирования с потем целевого продукта ми, отлнчающнцся тем, ния процесса и повышеб получе азонап выделеприема ю упрощ 1. С посо хлор-пирид следующик известным что, с цельИзвестен способ получения 1-фенил 4-амиио - 5 - хлор - пиридазоиапутем амицировия 1-фецил,5-дихлорпиридазоца - б 25%- ным водным раствором аммиака. В свою очередь 1-фенил,5 - дихлорпиридазон - 6 полу чают конденсацией фенилгидразина или его солянокислой соли с мукохлорной кислотой. Недостатками известного процесса являются потери продукта за счет проведения реакции в 2 стадии, контакт с очень токсичным про межуточиым продуктом 1-феиил,5 - дихлорпиридазоиом-б, образование при выделсиии дихлорфецилпиридазоца сточных вод, которые содержат 3 - 4% соляной кислоты и сильно токсичный 1-фецил-амино-хлорпиридазои-б, 15С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому реакционную массу, полученную конденсацией гидрохлорида феиилгидразина с мукохлорной кислотой, обрабатывают сжиженным или газообразным аммцаком при давлении 7 - 10 атм и температуре 100 - 110 С в одном аппарате периодического или непрерывного действия,П р и м е р 1. В автоклав, снабженный скоростной мешалкой (турбина), барботажной трубой и обратным холодильником, загружают 1000 мл, предварительно нагретого до 40 С водного солянокислого раствора фенилгидразина (1000 г воды, 55 г 100%-ного фенилгидприливают предварительно нагретый до 40 С водшяй раствор мукохлориоц кислоты (550 г воды, 64 г 100% -иой мукохлорной кислоты).Смесь подогревают до 95 С, выдерживают 15 ман при этой температуре, затем вновь охлаждают до 40 С.После этого в автоклав, через барботажную трубу при перемешивании заливается 70 г жидкого аммиака цлц подастся агимиак из баллона до достижеш 1 я в автоклаве давления 4 - 5 ата. Амииировацие проводится прц давлении 8 - 10 птн и температуре 100 в 1 С в течение 3 - 4 час.После охлаждения до 25 - 30 С выпавшие кристаллы 1-фенил-ампно -5 - хлор - пиридазонафильтруют, промывают водой, хорошо отжимают.Выход сухого продукта 60 - 63 г (70- - 76% от теории в расчете иа фсиилгидразин солянокислый).Техред А, Камышникова Редактор Е, Левина Заказ 2496/9 Изд,1046 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретеппй и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ния выхода целевого продукта, аминированиюнепосредственно подвергают продукт конденсации гидрохлорида фенилгидразина и мукохлорной кислоты. 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что аминирование осуществляют газообразным или сжиженным аммиаком при давлении 7 - 10 ати и температуре 100 в 1 С,
СмотретьЗаявка
1490502
Р. А. Бринкманис, П. А. Станкевич, С. А. Браун, С. М. овшович, Латвийский филиал Всесоюзного научно исследовательского института
МПК / Метки
МПК: C07D 237/22
Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлор-пиридазона, 6всесоюзнаяпаиитно-техкйге, шбмблио-1гка
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-345158-sposob-polucheniya-1-fenil-4-amino-5-khlor-piridazona-6vsesoyuznayapaiitno-tekhkjjge-shbmblio-1gka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлор-пиридазона 6всесоюзнаяпаиитно-техкйге. шбмблио-1гка</a>
Предыдущий патент: Способ получения ангидридов или имидов з-сульфонобицикло
Следующий патент: Способ получения производных тетрагидро-пиримидина
Случайный патент: Способ переработки отработанного медноаммиачного травильного раствора