Способ получения n-метилпиперазина

Номер патента: 1097953

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Витенберг, Иоффе, Цибульская

МПК: G01N 33/48

Метки: карбоновых, кислот, низших, содержания, спиртов

...кислот и низших спиртов путем их высаливания и нагревания с последующим гаэохроматографическим анализом исследуемого образца 1, 10Однако способ недостаточно точен, поскольку добавление используемой .серной кислоты к исследуемому образцу приводит к разогреванию раствора, что обусловливает потерю 15 части определяемых компонентов на стадии подготовкИ пробы.Цель изобретения - повышение точности способа.Поставленная цель достигается согласно способу определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов путем их высаливания, нагревания с последующим газохроматографическим анализом исследуемого образца и добавлением к исследуемой пробе бисульфата калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл.Способ осуществляют следующим образом.К пробе,...

Номер патента: 221701

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абрамов, Барабанов, Ефимова, Казанский, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: и-окси-р, кислоты, многоатомных, р-трихлор, спиртов, этилфосфиновой, эфиров

...258 г (1 г моль) хлорофоса, 31 г (0,5 г моль) этиленгликоля, 200 мл диоксана и 2 - 3 г фосфорной кислоты, Реакционную массу нагревают до 80 - 110 С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 6 час, Продукт представляет собой очень вязкую бесцветную прозрачную массу, растворимую в воде.П р и м е р 2, В колбу с нисходящим холодильником вносят 258 г (1 г моль) хлорофоса, 30,6 г (0,33 г моль) глицерина и 2 - 3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу постепенно нагревают до 95 - 115 С при пропу скании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 8 час....

Номер патента: 134680

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Филиппов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/02, C07C 69/14

Метки: кислот, неорганических, одноосновных, органических, паровой, присутствии, сложных, спиртами, фазе, этерификацией, эфиров

...катализатора, образующемся при прохождении паров Веществ через сетчатую тарелку обычного типа (днахетр отверстия 3 - б .а 1, сво бодное сечение 12 - -18 О), погруженную в раствор катализатора. Стки может быть заменена слоем насадки из колец рашнга.Пары выходят из Оеактора при температ;ре 82 - 921:11 ект с, дующий процентный состав: эфиров - 60 - 70; кислот - 5 - 20; спирта - 2 - 7; воды - 15 - 20, Состав паров зависит от соотношения исходной смеси веществ, тем пературного режима и скорости паров Смесь паров пз реактора полают в непрерывно действующую ректификационную колонну.,1 о 134680 Г 1 редмет изобр тония Способ получения сложных эфиров одноосновных органических кис лот этерификацией спиртами в присутствии неорганических кислот в...

Номер патента: 1659396

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский

МПК: B01D 3/40, C07C 67/48

Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров

...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...

Номер патента: 578883

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: пиразолоизохинолинов, солей

...Вг, тетраацетат свитща, ацетат ртути, хлоранил, дихлордицианохинон или двуокись марганца.Процесс проводят в присутствии растворителя, главным образом в инертных органических жид. костях, таких как бензол, диоксан, тетрагидрофу. ран или тетрахлористый углерод и т.п Дегидрирующие средства могут применяться в тех же количествах, что и исходные вещества, а также в значи. тельном молярном избытке. Пример 1. 2(-3,4 дигидроизохинолин1 (2 Н) - он. исульфоната подвергают взаимодействию в 3 ч при кипении в 100 мл бензола с прим аппарата Дина - Старка, После охлаждения прибавляют 200 мл эфира и затем отфиль вают. Фильтрат выпаривают досуха и п 15,82 г основания Шиффа (Т,к 210 С/ 0,01 мм рт.ст,).К 350 мл трет.бутанола, в котором предварительно...