Способ получения n-метилпиперазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
самое О оюз СоветскихциалистическихРеспуСлик БРЕТЕ Н СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ К АВТО ависимое авт. свидетельства/7 Заявлено 26.Ч 1.1962 ( 795072/23-4с присоединением заявкиПриоритет Комитет оо делам иаабретеиий и открыти ори Сосете Мииистрое СССРпубликовано 07.Ч 11.197 етеньта опубликования описания 14.ЧП 1 Авторыизобретения А. Т. Черняева, Е, Н. Алексеева, М. ИИ. А. Кузнецова, В. А. Михалев, О. ЯЗаявитель Зейфман Шагалов Дорохова, В. И ихонова и Л. Б ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ й-МЕТИЛ К-метилпиперазин является исходным продуктом для синтеза важного лекарственного препарата дитразина.Известен способ получения 1 ч-метилпиперазина, заключающийся в том, что М-бензоилпиперазин или метилен-бис-(1-бензоилпиперазин) метилируют формальдегидом и муравьиной кислотой и образовавшийся 1-бензоил-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой с последующим выделением целевого продукта.Однако такой процесс получения сложен, кроме того, для него необходимо использование дорогостоящей муравьиной кислоты.Предлагается Х-бензоилпиперазип или метилен-бис-(1-бензоилпиперазин) переводить в 1-бензоил-метилпиперазин путем каталитического гидрирования в среде низших спиртов или смеси их с водой в присутствии формальдегида.Для получения 1 ч-метилпиперазина в соответствии с предлагаемым способом К-бензоилпиперазин или метилен-бис-(1-бензоилпиперазин) гидрируют водородом на скелетном никелевом катализаторе в среде низших спиртов или их смесей с водой при температуре 30 - 60 С и давлении 0,1 - 3 ати в присутствии формальдегида. Образовавшийся 1-бензоил-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой и выделяют полученный И-метплпиперазин в виде его оснований или солей.П р и м е р 1. В автоклав нержавеющейстали емкостью 1500 лл, снабженный якорной мешалкой и манометром, загружают 190 г бензоилпиперазина, 104 г 37%-ного формалина, 500 ил этилового пли метилового спирта и 10 г никеля Ренея, Гидрпрование проводят в течение 4 - 8 час (до прекращения погло щения водорода) при 30 - 60 С и давлении0,1 - 3 ати. По окончании гпдрирования реакционный раствор отфильтровывают от катализатора, отгоняют растворптель, остаток омыляют 20%-ной соляной кислотой, отфильтровывают бензойную кислоту и упаривают.Получают 183 г (96,0% от теоретического)дихлоргидрата Х-метилпиперазина.П р и м е р 2. В автоклав загружают 392 г 20 метилен-бис- (1-бензоилпипер азина) в виде50%-ной водной пасты, 99 г формалина, 20 г никеля Ренея и 1000 мл метилового или этилового спирта. Процесс проводят, как указано в примере 1.21 Получают 365 г (96,5% от теоретического)дихлоргидрата Х-метилпиперазина.Предмет изобретен и я Способ получения К-метплпиперазина пу 0 тем превращения Х-бепзоилпиперазина или343977 Составитель О. Кожинский Редактор Л. Герасимова Техред 3, Тараненко Корректор Т. Китаева Заказ 2531/12 Изд. М 979 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 метилен-бис-(1-бензоилпиперазина) в 1-бензоил-метилпиперазин с последующим его омылением, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, исходные продукты подвергают каталитическому гидрированию в среде низших спиртов или в смеси ихс водой в присутствии формальдегида,
СмотретьЗаявка
795072
А. Т. Черн ева, Е. Н. Алексеева, М. И. Дорохова, В. И. Зейфман, И. А. Кузнецова, В. А. Михалев, О. Я. Тихонова, Л. Б. Шагалов
МПК / Метки
МПК: C07D 295/04
Метки: n-метилпиперазина
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-343977-sposob-polucheniya-n-metilpiperazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-метилпиперазина</a>
Предыдущий патент: Способ получения м-сульфоалкилбетаинов i-фенил13-га диалкиламиностирил пиразола
Следующий патент: Способ получения натриевой соли 6-
Случайный патент: Устройство управления механизмом подачи рабочего органа роторного экскаватора