Способ получения n-метилпиперазина

ZIP архив

Текст

самое О оюз СоветскихциалистическихРеспуСлик БРЕТЕ Н СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ К АВТО ависимое авт. свидетельства/7 Заявлено 26.Ч 1.1962 ( 795072/23-4с присоединением заявкиПриоритет Комитет оо делам иаабретеиий и открыти ори Сосете Мииистрое СССРпубликовано 07.Ч 11.197 етеньта опубликования описания 14.ЧП 1 Авторыизобретения А. Т. Черняева, Е, Н. Алексеева, М. ИИ. А. Кузнецова, В. А. Михалев, О. ЯЗаявитель Зейфман Шагалов Дорохова, В. И ихонова и Л. Б ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ й-МЕТИЛ К-метилпиперазин является исходным продуктом для синтеза важного лекарственного препарата дитразина.Известен способ получения 1 ч-метилпиперазина, заключающийся в том, что М-бензоилпиперазин или метилен-бис-(1-бензоилпиперазин) метилируют формальдегидом и муравьиной кислотой и образовавшийся 1-бензоил-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой с последующим выделением целевого продукта.Однако такой процесс получения сложен, кроме того, для него необходимо использование дорогостоящей муравьиной кислоты.Предлагается Х-бензоилпиперазип или метилен-бис-(1-бензоилпиперазин) переводить в 1-бензоил-метилпиперазин путем каталитического гидрирования в среде низших спиртов или смеси их с водой в присутствии формальдегида.Для получения 1 ч-метилпиперазина в соответствии с предлагаемым способом К-бензоилпиперазин или метилен-бис-(1-бензоилпиперазин) гидрируют водородом на скелетном никелевом катализаторе в среде низших спиртов или их смесей с водой при температуре 30 - 60 С и давлении 0,1 - 3 ати в присутствии формальдегида. Образовавшийся 1-бензоил-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой и выделяют полученный И-метплпиперазин в виде его оснований или солей.П р и м е р 1. В автоклав нержавеющейстали емкостью 1500 лл, снабженный якорной мешалкой и манометром, загружают 190 г бензоилпиперазина, 104 г 37%-ного формалина, 500 ил этилового пли метилового спирта и 10 г никеля Ренея, Гидрпрование проводят в течение 4 - 8 час (до прекращения погло щения водорода) при 30 - 60 С и давлении0,1 - 3 ати. По окончании гпдрирования реакционный раствор отфильтровывают от катализатора, отгоняют растворптель, остаток омыляют 20%-ной соляной кислотой, отфильтровывают бензойную кислоту и упаривают.Получают 183 г (96,0% от теоретического)дихлоргидрата Х-метилпиперазина.П р и м е р 2. В автоклав загружают 392 г 20 метилен-бис- (1-бензоилпипер азина) в виде50%-ной водной пасты, 99 г формалина, 20 г никеля Ренея и 1000 мл метилового или этилового спирта. Процесс проводят, как указано в примере 1.21 Получают 365 г (96,5% от теоретического)дихлоргидрата Х-метилпиперазина.Предмет изобретен и я Способ получения К-метплпиперазина пу 0 тем превращения Х-бепзоилпиперазина или343977 Составитель О. Кожинский Редактор Л. Герасимова Техред 3, Тараненко Корректор Т. Китаева Заказ 2531/12 Изд. М 979 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 метилен-бис-(1-бензоилпиперазина) в 1-бензоил-метилпиперазин с последующим его омылением, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, исходные продукты подвергают каталитическому гидрированию в среде низших спиртов или в смеси ихс водой в присутствии формальдегида,

Смотреть

Заявка

795072

А. Т. Черн ева, Е. Н. Алексеева, М. И. Дорохова, В. И. Зейфман, И. А. Кузнецова, В. А. Михалев, О. Я. Тихонова, Л. Б. Шагалов

МПК / Метки

МПК: C07D 295/04

Метки: n-метилпиперазина

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-343977-sposob-polucheniya-n-metilpiperazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-метилпиперазина</a>

Похожие патенты