Способ получения натриевой соли 6-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 343978
Текст
ОПИСАНИЕ Сове Соеетоки 1 Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства964 ( 89223731 Кл. С 070 99/1 аявлено 08.1 исоединением заявкиКомитет оо делам обретений и открытий ри Совете Мииистрое СССРпубликовано 07.Ч.1972, Бюллетень2 5,45:547,786,88.8) Дата опубли вания описания 14.Ч 111,1 аойСОВЕеоМА "У 1 "; АвторыизобретениЗаявительСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ МЕТИЛИЗОКСАЗОЛ-КАРБАМИНО)-ПЕНИКИСЛОТЪ (ОКСАЦИЛЛИНА-ФЕН ИЛ- ЛАНОВОЙ евой соли 6-(3-феарбамино) - пенисациллина) путео нициллановой кис3-фенил-метилиз оты в водно-ацето т бикарбоната нат Известны способы получения натриевой соли 6-(3-фенил-метилизоксазол - 4- карбамино) -пенициллановой кислоты (оксациллина) путем взаимодействия 6-аминопенициллановой кислоты с хлорангидридом 3-фенил- метилизоксазол-карбоновой кислоты в водно-ацетоновой среде в присутствии бикарбоната натрия.Указанные способы технологически весьма сложны.Предлагаемый способ отличается тем, что реакционную массу обрабатывают органическим растворителем, водный раствор подкисляют до рН 2,0 - 3,0 в присутствии органического растворителя, например бутилацетата, и добавляют к экстракту натриевую соль карбоновой кислоты, например уксусной. Это позволяет упростить технологию выделения целевого продукта.П р и м е р. В трехгорлой колбе с мешалкой, капельной воронкой и термометром растворяют 45,55 г бикарбоната натрия в 1140 мл воды, охлаждают раствор до 0 С и постепенно добавляют 47,97 г 6-аминопенициллановой кислоты, содержащей 87,4% основного вещества. По окончании выделения углекислого газа добавляют 280 мл ацетона, охлаждают раствор до 0 - 5 С и вводят по каплям в течение 30 мин 42,95 г хлорангидрида 5-метил-фенилизоксазол-карбоновой кислоты в 255 лл ацетона, Реакционную массу перемешивают 2,5 час при комнатной температуре и три раза обрабатывают бутилацетатом (250 мл, 100 лл, 50 лл) . Водный слой охлаж дают до 5 - 7 С, добавляют 450 мл бутилацетата и при перемешивании прибавляют 164,5 мл 10%-ной серной кислоты (до рН 2 - 3). Органический слой отделяют и повторяют экстракцию еще 200 мл бутилацетата.10 Экстракты объединяют, промывают водой(два раза по 75 лл) и сушат над прокаленным сернокислым магнием (20 г). К сухому экстракту при сильном перемешивании в стакане небольшими порциями прибавляют 15 16, г ацетата натрия. Смесь перемешиваютеще 2,5 час, осадок отфильтровывают, промывают 50 лл бутилацетата и сушат в вакуум-сушйльном шкафу при 60 С в течение 3 час. Получают 74,9 г (87,6% от теоретиче 2 о ского количества) оксациллина 90% -нойчистоты.Предмет изобретения Способ получения патри 25 нпл-метилизоксазол - кциллановой кислоты (ок взаимодействия 6-аминопе лоты с хлорангидридом оксазол-карбоновой кисл ЗО новой среде в присутствит343978 ф4 Ь у Редактор Б. федотов Текред 3. Тараненко Корректор Т. Китаева Заказ 2531/13 Изд.979 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Ргушская наб., д. 4/5 Типогпафия, пр. Сапунова, 2 рия, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии выделения целевого продукта, реакционную массу обрабатывают органическим растворителем, водный раствор подкис 4ляют до рН 2,0 - 3,0 в присутствии органического растворителя, например бутилацетата, и добавляют к экстракту натриевую соль карбоновой кислоты, например уксусной.
СмотретьЗаявка
892237
МПК / Метки
МПК: C07D 499/12, C07D 499/76, C08L 23/06
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-343978-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли 6-</a>
Предыдущий патент: Способ получения n-метилпиперазина
Следующий патент: Способ получения 1-этил-2, 5-диметил-4-трифенил силилпиперидина
Случайный патент: Тренажер для эктивного моциона животных