Способ получения р, 3-ди-пиперидил-2(или 1 метилпиперидил-2)-ди натри й-уудигидродипиридилкарбамата

Союз Советскик Социелистическик Республикзаявкиисоедине тет Комитет по делам зобретеиий и открытий при Сосете Рбииистрое СССРвано 07.Ч 11.1972. Бюллетень21 822,8,07(088,8) ия описания 14.И 11.197 ата опублико Авторыизобретения явитель посоБ получения 6,11-ди-пипеРидил(или 1)1 етил пипеРИДил)-Ди АРи й-у,ДИ ГИД РОД И П И Р ИДИ Л КАР БАМАТАИзобретение касается получения новых соединений, которые могут быть использованы вкачестве гербицидов, пестицидов, а также дляполучения моно- и полиэфиров, содержащихв макромолекуле физиологически активные5фрагменты, и для синтеза органических полпроводников.еских полуПредлагаемый способ основан навзаимо ейан на реакциинат иедеиствия пиридина с металлически мтрием. Использование известно"й реакции 10для синтеза соединений анабазинового рядапривело к получению ,-ди-пипериднл(или 1-метилпиперидил -2)1-динатрий - у,удигидродипиридилкарбамата, обладающеговысокой биологической активностью.15Предлагаемый способ заключается в том,что анабазин или соответственно 1 х 1-метиланабазин подвергают взаимодействию с диспергированным металлическим натрием в средеорганического растворителя, например толуола, в атмосфере азота при 50 - 60 С с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холдильником, термометром и мешалкой, помещают 10 г металлического натрия в толуоле и диспергируют. После этого прибавляют 50 г анабазина или1 х 1-метиланабазина. Смесь перемешивают при50 - 60 С в токе азота до полного растворе ния натрия, По окончании реакции смесьобрабатывают СО 2, после отгонки растворителя к остатку прибавляют и-гексан для удаления исходного анабазина или И-метиланабазина и отфильтровывают с промываниеми-гексаном до отрицательной реакции наалкалоиды. Выходы продуктов 90 /90 ф считаяна прореагировавшее основание.Физико-химическая характеристика р,р-ди(пипериднл) - динатрий-у,у - дигидродипиридилкарбамата: Яу 0,20 (система бутанол -уксусная кислота - вода 4: 1: 5); оптическинс активен, т, пл. ) 400 С, мол. в. 458.Найдено, %: С 53,15; Н 10,70; 1 х 1 11,95; О 14;Ыа 10,25,Вычислено, %: С 53,80; Н 11,00; 1 Х 1 12,30;О 12,72; Ма 10,18,Физико-химическая характеристика р,р-ди(1-метилпиперидил) - динатрий-у,у - дигидродипиридилкарбамата: Рт 0,30 (система бутанол - уксусная кислота - вода 4: 1: 5);оптически не активен; т. пл, ) 400 С.мол, в 486.Найдено, %: С 59,02; Н 6,12; 1 х 1 11,24;О 13,66; Ха 9,96.Вычислено, %: С 54,25; Н 6,67; 1 Х 1 11,52;О 13,16; 1 х 1 а 9,57.В ИК-спектре р,р-ди-(1-метилпиперидил 2) - динатрий - у,у-дигидродипиридилкарбамата имеется полоса поглощения 830 см -в А, Зияев, О, С. Отрощенко, А, С. Садыков, Г, А. Толкачева, Х. А. Акбаров и Т. А. ХоджаеваРедактор О, Кузнецова Корректор А, Васильева Заказ 2531/ Изд, Мо 979 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 области внеплоскостных деформационных колебаний, соответствующих замещению в бензоле в положении 1,4, Это свидетельствует о наличии в молекуле пиридина, замещенного в у-положении. В области внеплоскостных деформационных колебаний также имеется полоса поглощения 870 см - , характеризующая изолированный атом водорода. Полосы поглощения 1400 см - , 1440 см -указывают на колебания метиленовой группы. Колебаниям асимметричной К-метильной группы соответствуют полосы в области 1375 см - , 1470 см - , иону СОО- - валентные колебания в области 1590 см-.Полосы поглощения в области 1660 см -характеризуют группуВалентные колебания в области 2850 см -соответствуют симметричным колебаниям - СН,=группы, колебания в области 2940 см -указывают на асимметричную - СНз=группу пиперидинового ядра, За счет влияния атома Ка в молекуле вид спектра сильно растянут.5 ИК-спектр р,р-ди-(пиперидил)- динатрийу,у - дигидродипиридилкарбамата имеет такие же характеристики, кроме того, в нем более интенсивно выделяется полоса 1590 см - , соответствующая также солям 10 аминов. Предмет изобретенияСпособ получения р,р-ди-пиперидил(или 1-метилпиперидил) - динатрий - у,у дигидродипиридилкарбамата, отличающийсятем, что анабазин или соответственно Х-метиланабазин подвергают взаимодействию с диспергированным металлическим натрием в среде органического растворителя, например 20 толуола, в атмосфере азота при 50 - 60 С споследующим выделением целевого продукта известным способом.