Способ получения 1-алкил-2-метил(фенил)-3-ацетил-

Номер патента: 419527

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Евдокимова, Зимин, Изобретени

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой, кислоты, эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3

...Реакция с циануксусным эфиром протекает при нагревании 15 в ксилоле. Продукты очищают фракционированием в вакууме,П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 2-метил-циан-карбамидоаллилфосфоновой кислоты20 К смеси 3,20 г (0,016 моль) диэтилфосфонацетона и 1,11 г (0,016 моль) динитрила малоновой кислоты добавляют каталитическое количество пиперидина. Реакция протекает с разогреванием. Через несколько часов реак ционная масса закристаллизовывается, Продукт очищают перекристаллизацисй из ацетонитрила. Выход 95% (4,1 г), т. пл. 194.Найдено, %: Р 11,91; К 10,81.С 10 Н 17 О Хе Р.30 Вычислено, 0/0. Р 11,92; К 10,77.Строение диэтилового эфира 2-метил-циап-карбамидоаллилфосфоновой кислоты подтверждено ИК-спектрами, чистота...

Номер патента: 833968

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Волынский, Перепелитченко

МПК: C07D 335/02

Метки: 2-метил-4-алкил(фенил)тиациклогексаныв, дляисследования, качестве, модельных, нефтей, сернистых, соединений, способих

...в колбу вводят 200 мл (2,54 моль) бромистого аллила за 5 мин. Через 20 мин после окончания прибавления бромида разлагают водой при охлаждении. Перегонкой выделяют 216 г (70) продукта с Т.кип.77-80 ОС (10 торр). После очистки металлическим натрием при 105 ОС полу" . чают 183 г 4-бутил-б-метоксигексенас Т.кип. 74-77 С (10 торр). Согласно данным ГЖХ-анализа продукт содержит 5-8 ниже и вышекипящих примесей,Аналитически чистый препарат выделяют методом пр,епаративной ГЖХ, п 1,4325,о 0,8195Найдено,: С 77,66; Н 13,09+Вычислено,: С 77,58, Н 13,02е, З-Бутил,5-днбромгексан. Краствору 106 г (0,62 моль) 4-бутил-б-метоксигексанав 30 мл толуолапри (-15 С) и перемешивании прибавляют сразу раствор 0,6 г гидрохинона и 2,5 г бромистого цинка в 32 мл...

Номер патента: 330170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Институт, Кондратьева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: получения4-метил-2-алкил-(арил)-5-метилен-2-оксо-1

...41,56.СуН 1 з 02 Р.Вычислено, %; С 52,49; Н 8,18; Р 19,35; МКр 41,61.б) 4,5-Диметил - 2 - этил - 4, 5 - дихлор - 2- оксо,2-оксафосфолан. В колбу с барботером, мешалкой и термометром помещают 24,5 г 4,5-диметил-этил-оксо,2-оксафосфолена, 100 мл четырех- хлористого углерода и при температуре не выше 3 С пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока температура реакционной смеси больше не будет повышаться, Четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме и получают 34,5 г (98,5%) 4,5-диметил-этил,5-дихлор-оксо,2-оксафосфолана с д 420 1,3308; д 2 О 1,5055.Найдено, %: С 35,93; Н 5,64; С 1 30,18; Р 13,53; МКр 51,54СуНдзС 1202 Р.Вычислено, %: С 36,38; Н 5,67; С 1 30,69; Р 13,41; МКр 51,81в) 4-Метил - 2 - этил - 5 - метилен - 2 -...

Номер патента: 685658

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Лээтс, Пехк, Ранг, Чернышев, Эрм

МПК: C07C 33/06

Метки: 1-метил-фенил, 3-метил-1-фенил(или, 4-гексенолы, ацетаты, веществ, душистых, качестве

...70,4%, считая нап = 1,5191. Выход целевого продукта составляфенилэтен), т.кип. 113 С (33 мм рт. ст,), с 3 ет 55%, Запах черемухо-фруктовый. 0,9546, пз 1 1,5155. Чистота по ГЖХ 99,2%. Прим ер 4. 120 г 1-хлор 3-метил-(3.меСпектр ПМР (в, м, д. относительно ТМС): 1,00 9 тилфенил)-4.гексенов обрабатывают 100 г аце- . (СНз - С) 13 - 16 М (СНз) 174 ц (СНз - С=); тона калия в 900 мл диметилформамида при 2,2 - 2,6 М (СН - С); 2,80 е (ОН); 4,62 К (СН - 1 О 65 С 48 ч. Отгоняют диметилформамид, а оста. - О); 5,35 - 5,7 М ( - СН=СН - ); 7,32 с (СНз), ток разбавляют горячей водой. Органический Запах зелени с жирным оттенком. слой промывают горячей водой и сушат безводП р и м е р 2. 139,8 г 1-хлор-З.метил-фенил- ным поташом. Вакуумной перегонкой...

Номер патента: 405874

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Петрунькин, Пластических, Полимеров, Розвага, Токсикологии

МПК: C07C 275/02

Метки: йодом, комплексных, мочевины, соединений, фенил(алкил, хлористым

...в вакууме велиочина ап для маслообразного продукта не изменяется. Полученное вещество представляет собой М-дихлорйод-К-фенилмочевину. ЗО К 4,65 г (0,014 моль) Х-дихлорйод-И-фенилмочеьины при тщательном перемешивании прибавляют небольшими порцикми 20 мл дистиллированной воды. Масло быстро превращается в кристаллический продукт, который отделяют и сушат. Получают 3,00 г (990 а) комплекса (СаНаХНСОХН,),1 С 1.После, кристаллизации из этанола образуются бесцветные иглы, т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %: С 38,93; Н 3,29; (С 1+1) 37,86.С 14 Н 1 аС 1 ЩО.Вычислено: %: С 38,86; Н 3,74; (С 1+1) 37,52.УФ-опектр; , 247 нм;1 д,90.Для исходной фенилмочевины, 237 нм, 1,0 е 4,22.ИК-спектр, см, 610, 675, 720, 780, 820, 880, 1010, 1070, 1095,...