Способ получения замещенных ар-бутенолидов

Номер патента: 277770

Авторы: Аветис, Татевос

ZIP архив

Текст

О ПИЗОБРЕТЕНИЯ 222220 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.11.1969 ( 1304169/23-4) л, 12(088.8) Комитет по делам зобретений и открытиПриоритетОпубликовано 05.Л 1.1970. БюллетенДата опубликования описания 5.Х.19725 и Совете Министре СССР, Е. Татевосниверситет Аветисян, М, Т. Дангянреваиский государствеинь аявитель ЗАМ НЫХ Л-БУТЕНОЛИДОВ ОСОБ ПОЛУЧ Пр имер триметил-Л раствора д натной тем 5 при этом т ют. После нагревания дается дека ся чистый 0 кип. 83 - 85 сразу крис 41 С. Выхо Найдено, бэтокси-(5,у,умл водного ют при комполученный ор перегоняя (воды) и 60 С наблюи и отгоняетутенолид с т..), которыйт. пл. 40 -С,НтоОв.5Вычислено,: С 66,60; Н 7,9 Пример 2, Смесь 10 г а-кар триметил-Л "фй -бутенолида и 0,1 г 20 гревают (сплав Вуда) до 180 - 200 дается декарбоксилирование и 5,у,у-триметил-ЛР -бутенолид с т 41 С. Выход 68%, Смешанная проб продуктов не дает депрессии т 25 плавления. Пр имер 3. Смесь 4 г а-карбэ тил-у-циклогексил-Ь-бутенолида водного раствора диметил амина при комнатной температуре на 5 -30 сле удаления оастворителя (водыбокси,у,у. бронзы на- С. Наблюобр азуетсяпл. 39 - этих двух мпературы токси-Р-меи 60 ли оставляют 10 час. Пополучают Изобретение относится к способу получения замещенных Л " -бутенолидов, которые моут найти применение в синтезе гетероцикличе. ских и биологических активных соединений.Известен способ получения замещенных Л-бутенолидов. заключающийся в том, что вторичные или третичные а-оксикетоны подвергают взаимодействию с хлорангидридами карбоновых кислот, имеющих активную метиленовую группу, например фенилуксусной кислоты, или с хлорангидридом моноэфира мало- новой кислоты при температуре не выше 40 С в присутствии катализатора основного характера, например пиридина, триэтиламина. Выход продукта 65 - 72%. Недостатки процесса состоят в том, что процесс экзотермический, и реакционную массу необходимо охлаждать, так как температура процесса не должна превышать 40 С. Таким образом, процесс трудноуправляемыйй.Согласно предложенному способу замешенные Л " -бутенолиды получают при взаимодействии а-карбэтокси-р,у,у-алкилзамеценных-Л" Р -бутенолидов с водным раствором диметиламина при температуре 150 - 200 С. Указанные отличия позволяют упростить процесс и расширить сырьевую базу для получе. ния замещенных лактонов.Приведенные примеры дают подробное представление о способе получения. 1. Смесь б г а-кар" -бутенолида и 50иметиламина оставляпературе на 5 - 10 час,емно-малиновый раствудаления растворителпродукта пои 150 врбоксилирование смеср,у,у-триметил-Л" -бС (1,5 - 2 дтм рт. стталлизуется и имеетд 65 бооЗаказ 2786/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 кристаллическую соль, которую нагревают на сплаве Вуда при 180 - 200 С, Наблюдается декарбоксилирование и образуется Р-метил-уциклогексил-Л" -бутенолид с т. пл. 41 - 42 С. Выход 72,7 о/о.Найдено, о/о: С 71,15: Н 7,63.С 9 Н 1202. Способ получения замещенных Л" -бутенолидов, отличающийся тем, что, с целью 5 упрощения процесса и расщипения сырьевойбазы, а-кар бэтокси-,у,у-алкилзамещенные- Л"-бутенолиды подвергают взаимодействию с диметиламином в водной среде с последующим нагреванием при температуре 150 - 200 С,

Смотреть

Заявка

1304169

А. А. Аветис М. Т. Данг, Г. Е. Татевос Ереванский государственный университет

МПК / Метки

МПК: C07D 307/58

Метки: ар-бутенолидов, замещенных

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-277770-sposob-polucheniya-zameshhennykh-ar-butenolidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных ар-бутенолидов</a>

Похожие патенты