278677

:-:сОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ ш 1 278677 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл, С 07 с 63/18 Государствениыи комитет Совета Икиистров СССР 53) УДК 547,582,585,07(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА Известны способы получения фталевого ангидрида из нафталина,-б-ксилола или их смесей с применением кипящего слоя или неподвижного слоя катализатора.Фталевый ангидрид на неподвижном слое 5 катализатора получают парофазным окислением нафталина или о-ксилола в трубчатых контактных аппаратах. Теплоту реакции отводят с помощью теплоносителя - расплава солей, циркулирующего в межтрубном про странстве. Сырье на контактирование поступает в виде паро-воздушной смеси при весовом отношении углеводорода и воздуха 1: 30 - 35 и нагрузке по сырью 20 - 50 г час/л катализатора. Процесс ведут в режиме полно го превращения нафталина за один проход газов над катализатором. Выход фталевого ангидрида составляет 80 - 85% от теоретического.Контактирование на неподвижном катализа торе приближается к процессу линейного вытеснения - равномерное уменьшение концентрации нафталина в паровой фазе и пропорциональный рост количества фталевого ангидрида при прохождении смеси над катализа тором, Превращение нафталина по длине слоя катализатора проходит неравномерно в основном из-за плохого отвода реакционного тепла в зоне наиболее активного окисления, где температура поднимается на 30 в 1 С 30 выше оптимальной. В этой зоне интенсивно проходят процессы частичного и полного окисления нафталина (о-ксилола), растет количество побочных продуктов реакции, наблюдается частичное разрушение катализатора. Это препятствует увеличению производительности катализатора, снижает выход целевого продукта.В промышленных условиях перечисленные недостатки усугубляются неравномерностью сопротивления контактной массы в трубках потоку газов, образованием застойных зон в межтрубном пространстве циркулирующим расплавом солей. При использовании кипящего слоя катализатора исходное сырье в зону контакта вводят в жидком виде, Реакционный воздух подают отдельно при отношении углеводорода и воздуха 1: 12 - 20. Тепло реакции отводят с помощью парогенераторов, причем температуру можно поддерживать с точностью +:1 С. Температура контактирования составляет 320 в 4 С, нагрузка по нафталину 20 - 40 г час/кг катализатора. Выход фталевого ангидрида 75 - 80% от теоретического. Фракционный состав пыли катализатора 10 - 300 мкм, причем пыли ниже 100 мкм около 50%. Пыль катализатора от фтало-воздушной смеси отделяют плотными фильтрами.278677 20 Слой катализатора Показатель неподвижный кипящий комбинированный Количество катализатора, кг 11100 - 6005 Х 5 2 10 - 300Парофазиый 30 - 60 1:30 в 35 100 в 31:10 - 15 330 в 4 320 в 4 340 в 4 100 50 - 95 50 - 5 80 - 92 12 - 8 100 75 - 87 25 - 20 70 - 87 30 - 13 505085 - 90 100 100 80 - 85 75 - 80 Протекание каталитических . процессов в кипящем слое приближается к условиям метода полного смешения, когда продукты реакции перемешиваются и перемещаются с исходным сырьем во всем реакционном объеме, При этом для полного превращения нафталина за один проход необходимо поддерживать завышенную температуру, 340 - 400 С (против оптимальной 300 в 3 С в данных условиях процесса), заниженные скорость газового потока и нагрузок по сырью. Часть продуктов в этих условиях подвергается глубокому окислению, что снижает выход фталевого ангидрида. Поэтому избирательность и производительность катализатора ниже возможной.В промышленных условиях процесс окисления в кипящем слое ухудшается в связи с образованием в нем газовых пузырей и каналов, способствующих уносу непрореагировавшего сырья через зону окисления. Несмотря на применение плотных фильтрующих элементов, происходит частичная потеря мелкой пыли катализатора с контактными газами.Целью изобретения является устранение перечисленных недостатков, т. е. увеличение производительности катализатора в условиях, тормозящих процесс снижения избирательности катализатора, применение для кипящего слоя более крупных фракций пыли катализатора, что позволяет отказаться от сложной системы фильтров и отдувки пыли, а также повышение выхода готового продукта. Согласно предложенному способу это достигается окислением сырья в две стадии: снанеподвижногопылевидиогоРазмер пыли, мкмРазмер гранул, ммфильтрСпособ ввода сырьяНагрузка катализатора, г час/кгОтношение нафталина и воздуха,кг/кгТемпература окисления, СПревращение нафталина, %;1 стадияП стадияво фталевый ангидридв другие продуктыВыделение газового продукта, %: в твердом видев жидком видеВыход фталевого ангидрида от теоретического, % чала в присутствии катализатора в кипящем слое с неполной конверсией и затемзавершением процесса в присутствии катализатора в неподвижном слое, Окисление ведут5 на первой стадии при 340 в 3 С, на второйстадии при 360 в 4 С.П р и м е р, Процесс ведут в контактном аппарате с комбинированным слоем катализатора: кипящим и неподвижным.10 Сырье в жидком виде при температуре100 - 200 С и необходимый для реакции воздух, нагретый до 150 - 250 С, вводят в зону скипящим слоем катализатора с размерамичастиц 100 - 600 мкм. Параметры технологи 15 ческого процесса в кипящем слое катализатора следующие:Температура, С 340 в 3Скорость движения газов,м/сек 0,6 в 1,0Отношение сырья ивоздуха 1: 10 - 14Указанный режим обеспечивает превращение исходного сырья (о-ксилола, нафталинаили их смеси) в пределах 50 - 95%.25 Полученную в зоне неполной конверсиифтало-газовую смесь направляют для завершения процесса окисления в зону с неподвижным слоем катализатора,Параметры процесса:30 Температура, С 360 - 400Превращение сырья, % 100Сравнительные данные процесса полученияфталевого ангидрида с неподвижным, кипящим и комбинированным слоями катализа 35 тора приведены в таблице,278677 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Редактор Е. Хорина Корректор А. Степанова Техред Н. Ханеева Заказ 623/7 Изд.1875 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Как показывают данные, приведенные в таблице, применение комбинированных слоев катализатора позволяет интенсифицировать технологический процесс получения фталевого ангидрида, увеличить производительность катализатора и выход готового продукта, дает возможность выделить часть фталевого ангидрида в жидком виде до поступления контактных газов в конденсаторы, что снижает эксплуатационные затраты на выделение целевого продукта, а также дает возможность применять агрегаты бопьщой производительности,1. Способ получения фталевого ангидридапутем парофазного окисления о-ксилола, наф талипа или их смеси при повышенной температуре в присутствии катализатора, отличающий й ся тем, что, с целью интенсификации процесса, окисление ведут в две стадии: сначала в присутствии катализатора в кипя щем слое, затем в присутствии катализаторав стационарном слое.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что окисление ведут на первой стадии при 340 в 3 С, на второй стадии - при 360 - 15 400 С.