278697

Номер патента: 739076

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Алт, Алферьев, Котляревский, Михалин, Новикова

МПК: C07F 9/38

Метки: аминоэтилидендифосфоновых, кислот

...г, 11 моль) моноэтаноламинаи подкисляют смесь уксусной кислотой (всего около 0,7 мл 0,73 г12 моль) до рН 4 (по универсальнойиндикаторной бумаге). Смесь нагревают в запаянной ампуле 14 ч при120 , затем пропускают через катио,нит, элюат упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл воды и добавляют б мл этанола. После стояния .кристаллизуется (Ч). Добавляют избыток этанола для более полной кристаллизации, отфильтровывают выпавшиекристаллы и промывают этанолом. Получают 0,35 г (Ч), выход 85, которуюдля окончательной очистки переосаждают этанолом из воды.Результаты рН - метрического титронания (Ч).Найдено: Эквивалент = 250,01Эквив алент 2 -- 126, 2,Рассчитано: Эквивалент = 249, 2Эквивалент, = 124,6.Результаты элементного анализа...

Номер патента: 465007

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Одиль, Франсуа

МПК: A61K 31/496, C07D 295/088

Метки: 2-алкилтиазол-5-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...сми тиазола при 1673 и1653 см в ,К 9,6; П р и м е р б, Дихлоргидрат со-(о-мстоксифенил) -1-пиперазино -бутилового эфира 2-пропилтиазол-карбоповой кислоты,Готовят суспензию 6,9 г 2-пропилтиазол- карбоновой кислоты в 60 мл ацетона, охлаждают до 6 С и прибавляют раствор 4,6 г этилового эфира хлоругольной кислоты в 25 мл ацетона при перемешивании и температуре 6 - 8 С, температуру доводят до раствора комнатной, перемешивают в течение часа, фильтруют и прополаскивают ацетоном; соединенные фильтраты охлаждают до 8 С, прибавляют раствор 9,3 г 4-(о-метоксифснил)-пиперазиноэтанола в 30 мл ацетона, выдерживая температуру 8 - 10 С, и оставляют в контакте в течение 48 час; выпаривают досуха, извлекают остаток 200 мл эфира и 20 мл воды, отделяют...

Номер патента: 465793

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Теодор, Фредрик

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22

Метки: амино-1, ацетамид)-дезацетоксицефалоспорановой, дигидрата, иль, кислоты, циклогексадиен

...становится заметным росткристаллов, перемешивание продолжают ещев течение 1 час. После этого начинают добавление кислоты и продолжают медленно дотех пор, пока рН смеси не снизится до около6,0 5,5, Всего добавляют около 1,4 л кислоты. Взвесь кристаллов перемешивают еще1 час при 15 - 25 С. Кристаллы отфильтровывают, осадок на фильтре промывают 3 л холодной воды, затем, 10 л 80%-ного ацетона.Осадок сушат при комнатной температуре вкипящем слое до исчезновения разницы температуры в слое, Получают чистый дигидратцефрадина (2,18 кг, или 70 мол. %).2,23 г цефрадина растворяют в 80 мл водыс добавлением 4,4 мл концентрированной соляной кислоты, Этот раствор загружают в 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 резервуар кристаллизатора. В другой...

Номер патента: 539522

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Ли, Мейер, Сандор, Симон

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты

...предыдущей стадии, растирают с 250 мл воды и при перемешивании и охлаждении прибавляют 10 и. гидроокись натрия до рН 6,4. Смесь фильтруют, промывают и сушат осадок, получая 1.-а-гидразин- (3,4-диоксифенил) пропионовую кислоту с т, пл. 197 С (темнеет с разложением),Найдено, : С 47,08; Н 5,84; К 12,29.С 9 Н юХ 204Н 20.Вычислено, /,: С 46,95; Н 6,13; Х 12,17.1 о, н,нс 1 280 щ(д 1 о д,14 а= - 14 (с=1, 0,1 н, НС 1) П р и м е р 4. Приготовление метилового эфира Р,1.-Р- (3,4-диоксифенил) -а-гидразинпропионовой кислоты.В 212,21 г (1,0 моль) Р,1.-р(3,4-диоксифенил)-а-гидразинпропионовой кислоты в 1 л метанола вводят при 0 - 5 С газообразный хлористый водород до тех пор, пока смесь не станет насыщенной. После выдерживания смеси в течение 24 ч при...

Номер патента: 707171

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Андрейчиков, Гейн

МПК: C07C 113/02

Метки: 2-диазо-5-арил-3, диоксопентановых, кислот, этиловых, эфиров

...3,50 асу 1-ругалоопепЙгсй 01 аход.гцрреп-цЬегйгадцпд,СЬее, Вег., 101,1473-1479, 1968.2. М.кедйа, Й;.Оее 1 Нааг; .НосЕег, "МеЬггасЬе 01 азодгцрреп ОЪегйгадцпд ецио Со-а 1 йчегйе О 1 - цпбТейгаеесЬуепчегЬпдцпдеп", СЬее.Вег,102 1743-1749 1969 3 70717Получеаные соединения представляют бледно-"желтые кристалличесвив ве-кислоты -присутствует триплет СН-груп.пы при 1,35 м.д. и квадруплвт СН ггруппы при 4,25 м.д. этоксильного ра 4дикала, сигнал СНгруппы .при7,08 м.д., мультиплет ароматическихЯпротонов с центром при 7,58 м,д. исигнал ейольнбго гидроксила при15,71 м.д. Такой ПМР спектр объясняется тем, что полученные соединения,Как й известные Р-дикетоны, енолизо-ваны в растворе.Аг-С СН-СО-Сй, -С.00 СЬнПИРспектры остальных продуктов имеют...