Способ получения натриевой соли 6-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 278031ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиксоединением заявкиПриоритет омитет по деламретений и открытийСовете МинировСССР 615,45:615.779.90 :547,786.1(088.8) 9,Х.1972, Бюллетеньбликовано Дата опубликования описания 27.Х.1972 Авторы зобретен М, А. Панина и А. ф, Здобнова Всесоюзный научно-исследовательский институт антибиотиковЗаявит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ (3-ф ЕН ИЛ-МЕТИЛ ИЗОКСАЗОЛ-КАР БАМ И НО)- енициллАновой кислоты (оксАциллинА ь 5-метилкислоты, мл диметилперемешивают аривают в вае для удалелучают 210 г илизоксазол- теоретическоП р и м е р. Смесь 0 965 молфенилизоксазол - 4 - карбоновой1,13 моль тионилхлорида и 2формамида в 304 мл бензола3 час при 52 - 56 С и затем упкууме при этой же температуния избытка тионилхлорида. Пхлорангидрида 5-метил-фенкарбоновой кислоты (93,6% отго количества). едмет изобретения Способилмет учения натриевои соли 6-(3-феоксазол- карбамино)пеницилИзобретение относится к фармакологии именно к методам получения антибиотн ков.В основном авт, св.343978 описан способ получения оксациллина, согласно которому взаимодействию подвергают 6-аминопенициллановую кислоту и хлорангидрид 3-фенил 5-метилизоксазол-карбоновой кислоты вводно-ацетановой среде в присутствии бикарбоната натрия с последующей экстракцией 1полученного продукта бутилацетатом и обработкой натриевой солью уксусной кислоты.Реакцию ведут при комнатной температуре,что приводит к получению продукта 90%-нойстепени чистоты, 1Цель изобретения - повышение качествацелевого продукта, Для этого обработку ацетатом натрия ведут при температуре около50 С, что позволяет повысить чистоту препарата до 95 - 97%,2 0,9 моль полученного хлорангидрида без дополнительной очистки растворяют в 1 л ацетона, и при перемешивании в течение 20 мин добавляют к охлажденному до 0 - 2 С раствору 0,94 моль 6-аминопенициллановой кислоты и 200 г бикарбоната натрия в 5 л воды и 1,4 л ацетона, Смесь перемешивают 2,5 час при комнатной температуре и дважды экстрагируют по 1 л бутилацетата, Водный слой отделяют и снова экстрагируют 1,6 л бутилацетата при подкислении до рН 2,35 - 3,0 10% -ной серной кислотой (0,85 л), Экстракцию при рН 2,35 повторяют с использованием 1 л бутилацетата. Объединенный бутилацетатный экстракт промывают водой, сушат сульфатом магния, фильтруют, нагревают до 50 С и обрабатывают 5 мин 0,94 моль измельченного ацетата натрия. После появления осадка смесь слабо перемешивают 2,5 час при постепенном снижении температуры до 30 С. Полученный осадок отделяют, промывают 1 л бутилацетата и два раза по 1 л ацетона, а затем сушат при 50 - 60 С и остаточном давлении 5 - 10 мм рт, ст. в течение 3 час, Получают 317 г оксациллина 97% -ной степени чистоты (74,3% от теоретического количества),278031 Составитель В. Таратута Техред А, Камышникова Корректор А, Васильева Редактор Н. Воликова Заказ 3591/2 Изд.1479 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 лановой кислоты (оксациллина) по основному авт, св.343978, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, обраоотку ацетатом натрия ведут при температуре около 50 С.
СмотретьЗаявка
1266419
М. А. Панина, А. Ф. Здобнова Всесоюзный научно исследовательский институт антибиотиков
МПК / Метки
МПК: A61K 31/431, C07D 499/12, C07D 499/76
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-278031-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли 6-</a>
Предыдущий патент: Продуцирующий леворин и левористатин
Следующий патент: 278032
Случайный патент: Устройство для размотки длинномерногоматериала.