278680

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬС двнсимое от автаявлсно 06.т 1. свидетельства Л(Ы 1334657 г 23-4 л. 12 о,гсосдннспнсгн заявки М МПК С 07 с 103/58 УДК 547.398.1(088 Г 1 риоритст Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 21,7Дата оп блнковаг нь Л 11.1970. Бголлс ня описания 20.Х 1.197 Авторыизобретения. Кильдишева, Г. К. Красильникова, К. И. Карпавичу Л. П. Паршииа и Л. И. Мацкевичус Институт биохимии АН Литовской ССР явнтел ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИДА АКРИЛОВОЙ КИСЛОТ взаимодействии ловых кислот с створителях, таг рсфуран, хлсрис 5 нин в качествециклогексилкар гх акригных растра гид- ользоватд - гинепосредственно са этоглснимином в ннс их как хлороформ, тый метнлен, прн ис онденснрующсго агс бодинмнда. Выхс ставляг ствс по вины д рсгенер ггимидов дкрн, %. Из образпродукта диц ссилкарбодни с выходом 70 овых кислот соющсйся в кдчсклогскснлмоченд может быть - 80%. ды этил от 859 бочного щиклоге ирован С целью уве дукта и упроп одностадийный дов акриловых ния выхода целевого про технологии, предлагается соб получения этиленими лот, который состоит в лич епи спо ки Изобретение относится к области получения этиленимидов акриловой и метакриловои кислот, которые могут быть использованы в качестве мономеров полимсризации и сополимеризации с виниловыгни соединениями и дальнейшего использования полученных при этом продуктов при импрегнировапии тканей, при конечной обработке хлопчатобумажного волокна и пр.Известен способ получения амида акриловой кислоты путем взаимодействия хлорангидрпгда указанной кислоты с этиленимином в инертном растворителе в присутствии оснований для связывания ооразующегося при реакции хлористого водорода. Выходы продуктов составляют примерно 60 - 70%, считая на взятый в реакцию хлорангидрид. В литературе огзвестны лишь несколько этиленимидов а, 5- непредельных кислот, синтезированных таким образом. Однако вследствие высокой чувствительности этиленимина и ацилированных этилениминов к кислотам, и в том числе к хлористому водороду, этот способ ограничивает возможности синтеза и широкого применения этиленимидов акриловых кислот. П р и м е р 1. К раствору 72 глоль) ак рнловой кислоты в 400 л,г сухого хлороформа,охлажденному до 0 - 5 С, прибавляют 206 г ( лоль) дициклогекслглкарбодиимнда в 400 лгл хлороформа, а затем при этой же температуре и перемешивании прибавляют порциями 20 в четыре приема) раствор 50,14 лгл ( лоль)этнлснимина в 100 лл хлороформа, не допуская разогрева выше, чем до 8 С. Смесь оставлягот при охлаждении на 20 лин и затем при комнатной температуре на 6 - 10 1 гас.25 Выделившуюся (220 г) дициклогексилмочевину отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме при комнатной температуре, остаток перегоняют в присутствии 1 г гндрохннона.Получают 85 - 90% этиленимнда акрпловой 30 кислоты с т. кип, 29 - 30 С при 2 лл рт. ст.;278680 Составитель Т. Калинина Корректор В. В. Чаклина Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 3324,14 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Коьп 1 тета по делам пзобрстеппй и открытий прн Совете Мшшстров СССР Москва, )К, Раушская наб д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3и 1,4765, при хранении в обычных условиях постепенно полимеризующегося. Литературные данные: т. кип, 33 С при 3 л,и; пд 1,4748.П р и м е р 2. Из 86,1 г (1 моль) метакриловой кислоты таким же способом получают 90% этилепимида метакриловой кислоты с т. кип, 43 - 44 С при 4 л,и рт. ст.; и 1,4746, при хранении в обычных условиях устойчив.Найдено, %: С 64,94; Н 8,20.Вычислено, %: С 64,84; Н 8,16,Литературные данные: т. кип. 49,5 - 50,5 С при 12 лл.П р и м е р 3. Из 50 г (0,5 ноль) Р,13-диметилакриловой кислоты получают тем же способом 81,6% этилениимида 1 з,р-диметилакриловой 4кислоты с т. кип. 62 С при .2 лл рт, ст,; по 14950, с 14 о 0 9784Найдено, %: С 67,38, Н 9,98.СтНКО.5 Вычислено, %: С 67,19; Н 8,86.Предмет изобретенияСпособ получения этиленимида акриловойкислоты путем взаимодействия акриловой кис 1 о лоты с этиленимнпом в среде инертного растворителя в присутствиями вспомогательного вещества с последующим выходом целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического про цссса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве вспомогательного вещества оерут дициклогексилкарбодиимид.