C07D 498/14 — орто-конденсированные системы
Способ получения замещенных 3, 10-алкилили диалкиламиноалкил-2-кего-2, 3-дигидро-3, 4 диазафеноксазина3, 10-
Номер патента: 239343
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Гортипска, Ныркова, Слюсаренко
МПК: C07D 498/14
Метки: 10-алкилили, 3-дигидро-3, диазафеноксазина3, диалкиламиноалкил-2-кего-2, замещенных
...остаток растирают с водой и фильтруют. Получают 0,2 г 3-бутил- (3-диметиламинопропил) -2- оксо - 3,4 - диазафеноксазпна;0 т. пл. 107 - 109 С (из гексана).Найдено, %: С 66,63; Н 7,79.С 19 Нг 60 г 14Вычислено, %: С 66,68; Н 7,65.Пример 3. Получение 10-м етил- 5 (2-диэтил ам иноэтил) - 2 34 ди аз а фен о к с а з и н а. Спиртовой раствор едкого кали (из 4,2 г 80%-ного КОН и 84 лтл этилового спирта), 6,35 г 10-метил-оксо,3-дигидро,4- диазафеноксазина и 5,5 г хлоргидрата диэтил аминоэтилхлорида кипятят 2 час и фильтруют, Фильтрат обесцвечивают активированным углем, фильтруюг, упаривают досуха, остаток кипятят с 200 мл этилацетата, фильтруют и еще раз упаривают досуха. Остаток в количестве 3 г кристаллизуют из этилацетата. Получают...
Способ получения 10-алкилили 10-алкилзамещенных-2-хлор 3, 4-диазафеноксазинов
Номер патента: 277795
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Всесоюзный, Гортинска, Ныркова, Савицка, Щукина
МПК: C07D 498/14
Метки: 10-алкилзамещенных-2-хлор, 10-алкилили, 4-диазафеноксазинов
...6,44 г 10-метил-хлор,4-диазафеноксазина, что составляет 68,7%, считая на 3,4,6- 5 трихлорпиридазин, Т. пл. 205 в 2, 5 С.Пример 2. Смесь 3,6 г (0,29 моль) 2-метиламинофенола, 4,9 г (0,027,1 соль) 3,4,б-три.хлорпиридазина и 9,3 лсл (0,067 моль) триэтиламина в 25 лсл спирта кипятят в течение 10 б час. Обработав ее, как и в примере 1, получают 5,33 г 10-метил-хлор,4-диазафеноксазина, что составляет 85,3%, считая на 3,4,6- трихлорпиридазин, Т. пл. 205 С. 15 П р и м е р 3, Спиртовой раствор алкоголята, полученного из 1,6 г (0,0695 моль) металлического натрия в 20 лсл абс. спирта, 4,7 г (0,0348 моль) бензоксазолона и 6,5 г (0,041 моль) хлоргидрата диметиламинопро пилхлорида кипятят в течение 2 час. Отфильтровав хлористый натрий, промывают...
Способ получения дихлоргидрата2-(4-
Номер патента: 287951
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бондарь, Гортинска, Ныркова
МПК: C07D 498/14
Метки: дихлоргидрата2-(4
...П ЕРАЗ И Н ИЛ)-10-МЕТИЛ 3,4-ДИАЗАФ ЕНОКСАЗ И НА (АЗАФ Е НА) Изобретение касается способов получения дихлоргидрата 2- (4-метилпиперазинил) -10-метил,4-диазафеноксазина (азафена), используемого в качестве препарата для лечения нервно-психических заболеваний. 5Сугцность предлагаемого способа заключается в том, что взаимодействию подвергают 2-хлор-метил,4-диазафеноксазин и Х-метилпиперазин в присутствии органического растворителя, например циклогексанола. 10П р и м е р. Смесь 12 г 2-хлор-метил,4- диазафеноксазина и 11,5 лгл Х-метилпиперазииа в 37 игл циклогексанола кипятят 6 час, добавлягот воду и удаляют органический растворитель азеотропной перегонкой с водой. Вод пый раствор обрабатывают 40%-ным раствором едкого натра, выпавший осадок...
Способ получения 2-хлор-10-алкил;: инт111ртежй омйвмблиотеиа
Номер патента: 317657
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Андрюшина, Всесоюзный, Савицка, Федорова, Щукина
МПК: C07D 498/14
Метки: 2-хлор-10-алкил, инт111ртежй, омйвмблиотеиа
...1 ИИ 11 И Комитсга по дслаги ггзобрстсп:г 11 и открвпий прп Совете Мпггггстров СССМосква, Ж, Рауспская ггаб., д. 1,5 Овдпс Гяая гппогоафпя ,Остсгяского прав.гсг г;я по ипати 33.Найдено, %: С 52,96; Н 4,91; С 1 20,78;К 16,52.СгНгаОХ 4 С 1,Вычислено, о/: С 53,11; Н 4,75; С 1 20,91;У 6 52П р и м е р 3. К смеси спиртового раствораалкоголята (получен из 6,7 г (О, 29 доль) меметаллического натрия и 100 мл абсолютногоспирта) и 24,7 г (0,147 моль) 5-хлорбензоксазолона в 130 ил абсолютного спиота прибавляют 24,7 г (0,156 люль) гидрохлорида 3-диметиламинопропилхлорида и кипятят 10 час.После отгонки спирта в вакууме к остатку добавляют раствор 25 г (0,445 люль) едкого кали в 26 мл воды и кипятят 50 вин. Затемприбавляют 230 ил спирта и раствор...
Способ получения производных октагидрооксазоло3, 2 апирроло 2, 1-спиразина
Номер патента: 725565
Опубликовано: 30.03.1980
Автор: Пауль
МПК: A61K 31/4985, C07D 498/14
Метки: 1-спиразина, апирроло, октагидрооксазоло3, производных
...с 1 метанола. Сначала элюируется эфир трипептида 1. Это соединение получают в аморфном виде;Й = -28,2 о (в метиленхлориде).ЯОДальнейшее элюирование метиленхлоридом с увеличивающимся содержанием метанола (1-4 объем/объем) приводит к эфиру трипептида 11, который крис - таллизуется из смеси этилового эфира уксусной кислоты и гексана (1:3) и имеет температуру плавления 120-121 (А = -48,4 (с:1, в метиленхлори 20 оде) .Трипептид 1. 2,2 г аморфного эфира трипептида 1 стадии Р растворяют "в 3 мл трифторуксусной кислоты и оставляют стоять 3/4 ч при комнатной температуре. Часть трифторуксусной ся смолу растворяют в метиленхлориде, и раствор с помощью раствора бикарбоната калия делают щелочным, Экстраируют трижды смесью метиленхлорида с...
Производственные 6-окиси-5, 1, 4-оксадиатрицикло(5, 2, 2, 0, 2, 6) ундекана и способ их получения
Номер патента: 630854
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Бондаренко, Воробьева, Михлина, Яхонтов
МПК: C07D 498/14
Метки: 4-оксадиатрицикло(5, 6-окиси-5, производственные, ундекана
...(растворитель СО ОО)сигналы протонов 3 мд: 2 Н, ЗН3,4-3,8 7 Н 2,0 (квинтет); 8,10 Н1,77; 9,11 Н 2,5-3,2.П р и м е р 2. 4-Фенил-б-окси-.- 2,6- 5 , 1 , 4 -оксадиазатрицикло ( 5 , 2 , 2 , О)ундекан .3 , 4 2 г ( 3 1 ммоль ) Фенилгидроксиламина в 2 5 мл этанола добавляют к4 , 2 9 г ( 3 2 ммоль ) 2 "метиле н -оксо П р и м е р 5. К 0,6 г и-толилгидроксиламина и 10 мл эфира прибав ляют 0,55 г 2-метилен-З-оксохинукли-,дина в 10 мл эфира. Через 20 ч осадок отфильтровывают и промывают эфи,ром. Выход 1,11 г (88), т.пл. 138- 139 С (с разложением).П р и м е р б, К 0,6 г и-толилгидроксиламина в 10 мл изопропанола прибавляют О,бб г 2-метилен-оксохинуклидина в. 5 мл изопропанола.Через 18 ч осадок отфильтровывают, промывают изопропанолом....
Способ получения производных синергистинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1421260
Опубликовано: 30.08.1988
Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: C07D 213/65, C07D 273/00, C07D 498/14 ...
Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически
...(дд, 1 Н, 5 /31); Зэ 55 (дд 1 Нэ5 Е 2); 5,25 (дд, 1 Н, 5 Е); 5.35 (м.1 Н, 5 о); 5,30 и 6,15 (2 с, 2 Н,1421260 10 40 45 Н- С ); 7 75 (дд, 1 Н, 1 Н).Н51-Диметиламинометиленвиргиниамицин Б может быть получен по методикепримера 1 для 5 д-диметиламинометиленпристинамицина 11, но исходя из2 г виргиниамицина Б и 10 см бисдиметиламино-третичнобутоксиметана,а после очистки "флаш -хроматографией (элюент: хлороформ-метанол (98-2по объему) и концентрирования досухафракций 9-12 при пониженном давлении(дц, 1 Н, 5 а); 7,10-7,40 (м, ароматика + =Сн-И ); 7,70 (дд, 1 Н, 1 Н),П р и м е р 3. Работают по методике примера 1, но исходя из 6 г 5метиленпристинамицина 1 1 и 4 смз 2(4-метил-пиперазинил) этантиола,после очистки "Флаш"-хроматографией(элюент:...
Способ получения производных синергистинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1445560
Опубликовано: 15.12.1988
Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: C07D 498/14
Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически
...ф 5ленпристинамицина 1 А (продукт АРР)в виде гидрохлорида; продукт ААР0,05 г, 0,1 н. соляная кислота 0,5 см .5-Дизтиламинопентантиолможетбыть получен по методике примера 32для получения 3-диметиламино-метилпропантиола, но исходя из 4,0 гИ,И-диэтил-ацетилтиопентанамина и 0,046 г натрия. После очистки импульсной хроматографией (элюент:этилацетат-метанол 70-30 по объему)и концентрирования досуха фракций16-24 получают 2,0 г 5-диэтиламинопентантиолав виде желтого, масла. И,И-Диэтил-ацетилтиопентанаминможет быть получен по методике примера 32 для получения И,И-диметил- -З-ацетилтио-метилпропиламина, но исходя из 32 г И,И-диэтил-хлор-пентанаминаи 15,2 г тиоуксусной кислоты, Таким образом получают 4,31 г...
Способ получения производных синергистинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1456019
Опубликовано: 30.01.1989
Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод
МПК: C07D 498/14
Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически
...у атома азота циклаалкильным радикалом, алкиламино- или алкилтиогруппа,за-"мещенные одним гидросульфонилом или одним или двумя алкиламиногруппами, диалкиламинорадикалом, в некоторых случаях эамещенным диалкиламинорадикалом, триалкиламмониемили 4- или 5-имидаэолилом илиодним из циклов, выбранныхсреди пипераэино-, незамещенного или замещенного алкилпм, 35морфолино-, пиперидино-,1-пирролидинилом, 2-, 3- или4-пиперидилом или 2- илиЗ-пирролидинилом, причем двапоследних цикла В некоторых 4 Ослучаях замещены у атома азота алкильным радикалом приусловии, что алкильные радикалы и алкильные фрагментысодержат 1-4 атома углерода45в прямой или разветвленнойцепи; и 3, 4 СЕ ЗЯ,М и"сняты при 250 МГ е, химические сдви ионных долях по от Все...
Способ получения производных пристинамицина п в форме изомеров или их смесей, или аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1540655
Опубликовано: 30.01.1990
Авторы: Жан-Клод, Жан-Марк, Клод
МПК: C07D 498/14
Метки: аддитивных, изомеров, кислотами, пристинамицина, производных, смесей, солей, форме
...1 дублет дублета; йг - дублет .триплета; с 1 И - дублет дублета дублета; с 1 сЫс 1 дублет дублета дублета дублета,Различные изомеры классифицированы произвольно согласцо химическим сдвигам наблюдавшимся в ЯИР.Называют изомером А и изомером Л продуктов общей формулы (1), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,7 (з -СН в 33); приблизительно 3,8 (з СИ в 17); 5 (с 1, -Нат) изомер Ао или )5 (с 1 -Н) изомер А, приблизительно 5,50 И широкий -Н ь);приблизительно 6,20 (с 1 -Н ); приблизительно 6,6 (ИН в 8);8 (з -Н.Называют иэомером В и изомером Вс продуктов общей формулы (Т), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,5 (з, -СН в 33); приблизительно 3,7 и 3,9 (2 с ) СНв7);...
Способ получения производных пристинамицина
Номер патента: 1616520
Опубликовано: 23.12.1990
Авторы: Жан-Клод, Жан-Марк, Клод
МПК: A61K 31/395, A61P 31/04, C07D 498/14 ...
Метки: пристинамицина, производных
...(К) получают аналогично примеру 1, но наоснове 104,7 г триАенилфосфина,30,8 г диизопропилазодикарбокскпатаи 25,7 г 3-оксихинуклидина (Б) (АсСаРЬагш лопес, 1979, 16, 281). Такимобразом, получают 33,8 г 3-ацетилтиохинуклидина (К) в Аорме светло-коричневого масла (К = 0,4; растворительхлористый метилен-метанол 80-20 об.З).П р и м е р 4, Аналогично примеру 1, но исходя из 3,5 г 50 метиленпристинамицина 1 А и 0,6 г меркаптохинуклидина (Не 1 ч СЬщ АсСа 1974,57, 2339) и после концентрации досуха, получают твердое вещество, которое перемешивают в простом этиловомзАире. После Фильтрования выделяют3,6 г твердого вещества бежевого цвета, которое очищают "мгновенной" хроматограАией, отбирая Аракции по50 см (растворитель - хлористый...
@ -дитиино2, 3@: 6, 5@ дифуразан и способ его получения
Номер патента: 1643546
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Годовикова, Кароза, Новикова, Ракитин, Хмельницкий, Шереметьев
МПК: C07D 498/14
...в качестве комплексообразующего реагента, что может быть использовано, например, в аналитической химии.Цель изобретения - создание новой полигетероциклической системы, содержашей в своем составе как фуразановый, так и дитииновый циклы и разработка способа ее получения.п-Дитиино 2,3-Ь:6,5-Ь 1 дифуразан (1) является представителем соединений с до сих пор не встречавшейся од 801643546 А 1(54) П -ДИТИИНО 2,3-Ь: 6,5-Ь И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится циклическим соединениям, в к и-дитиино 2,3-Ь:6,5-Ь ди и его получению. Цель - пол вых соединений новым способ чение ведут реакцией тетра симино,4-дитиана с тионил в ацетонитриле при кипячени 123. Т.пл. 151 С. Брутто-фС 41140282новременно последовательностью атомов(О, 85 ммоль)...
2, 3-дихлорфуразано3, 4: 5, 61, 4диоксино2, 3-впиразин и способ его получения
Номер патента: 1715808
Опубликовано: 28.02.1992
Авторы: Мясников, Новикова, Тартаковский, Хмельницкий, Шереметьев, Шитов, Юдин
МПК: C07D 498/14
Метки: 3-впиразин, 3-дихлорфуразано3, 4диоксино2
...неству (1) с помощью ТСХ 4 тог,ллм . ониевой солс 1 2,3,5,6-тетрахлспира )исспм в рве)воре абсолсо) посс) аспсоссисри лл при 30 80" С с получением целевого сс)едс)ссения (1),р и м е р 1. К раствору 0,51 г (5 ммоль) 1,4-дигидрг)сифуразана (1) и 3,4 г (10 ммоль) гидросульфата тетрабутиламмония в 20 мл водьс добавляют раствор 0,8 . (20 ммоль) КЛОН в 5 мл воды, разбавляют 50 мл спирта и охлахкдасот до 10 С. Осадок Ма 2504 отфил ьтровы вают и и ром ьсва сот спиртом, сЭильтрат упаривают досуха в вакууме. Оставшееся масло растворяют в 30 мл абсолюгного ацетонитрила и фильтрую) от остатков Ма 280 Фильтрат упаривают досуха Оставв)ееся масло сушат в вакууме (60"С/1 мм рт.ст.) Получают 3,3 г ди-тетрабутиламмониевой соли в виде густого желтого масла...
2, 3, 11, 12-дифуразано-1, 4, 7, 10, 13, 16 гексаоксациклооктадекадиен-2, 11
Номер патента: 1756320
Опубликовано: 23.08.1992
Авторы: Кобрин, Лубенец, Новикова, Харитонова, Хмельницкий, Шереметьев
МПК: C07D 498/14
Метки: 12-дифуразано-1, гексаоксациклооктадекадиен-2
...1 ЕроЦИКлийЕСКЗя СистЕМа, сОдеРкащая в .ксациклооктадекадиену,11 формулы;. своем составе кэк фуразановый, так и:1,4,7;10,13,16-гексаокссацйклгооктагдгекадие-фн 211 йциклы,О.;, -. Цель достигается новым соединением - 6 дФ 11 11,Ъ 11,гт 1: , 2,3,121,12-днФурааано,4,7,1 О;173,16-гексао- Яксациклооктадекадиен,11-м, ,(.:. Соединение указнанной формулы" полкоторый может найти применение в качест- учают взаимодействием 3,4-дигидроксифуве катализатора гетерофазных реакций: " разэна с дихлорэтиловым эфиром в.П р и м е р, 1,02 г (10 ммоль) 3,4-дйгид 2,3,11,12-Дифурэзано,4,7,10,13,16"ге- роксифуразана растворяют в смеси 20 мл ксаоксэциклооктадекадиен,11 является" н-бутанола и 0,5 мл воды и добавляют 0,4 г...
Способ получения 2, 3, 6, 7-дифуразано-4, 5-диаза-1, 8, 11 триоксациклотридекатриена-2, 4, 6
Номер патента: 1803407
Опубликовано: 23.03.1993
Авторы: Новикова, Харитонова, Хмельницкий, Шереметьев
МПК: C07D 498/14
Метки: 5-диаза-1, 7-дифуразано-4, триоксациклотридекатриена-2
...заключается в том, что бис(3-аминофуразаниловый) эфир диэтиленгликоля (11) подвергают взаимодействию с 1 ч,й-дибромизоциануратом (ДБИ) в среде инертного органического растворителя при 20-40 С: Л ом:вр аО О 35 Составитель А.ШереметевТехред М.Моргентал Корректор П,Гереши Редактор Т.Иванова Заказ 1032 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 В качестве растворителя для проведения реакции могут быть использованыСНгСг, СНСз, СС 4, бензол или толуол, Выход целевого соединения в любом из указанных растворителей колеблется винтервале 50 - 58%,Для полученного вещества,...