Способ получения глицидола

Номер патента: 278670

Авторы: Иванова, Малныкина, Маркина, Полковникова

ZIP архив

Текст

ГЗ сеос юз н Ря А О П-И-С 278670 Союв Соеетскик Социелистическик РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 12 о, 5(09 явлено 17.1.196876878/23-4) заявкис присоединение МПК С 07 с 31 1 Комитет ло делам изобретеиий и открытий ори Сосете Мииистров СССРОпубликовано 111,1970, Бюллетень26 ата опубликования описания 16.Х 1,19 авторыизобретен Н. Г. Маркина, Л. А. Иванова, М. И. Малныкина и А. Г. ПолковниковаНаучно-исследовательский институт синтетических спиртов и органических продуктов Заявит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА родукты реакции развают катализатор, агоняют в вакууме,Получают 98% глиметодом гидрохлорирорастворе хлористого50 СУ 8 ид и про 1 43390% на использованньаллиловый спирт. идола (определяется ания в насыщенном магния) с т. кип. . Выход его от теорииперекись водорода и При известном способе получения глицидола, состоящем в окислении аллилового спирта в гомогенной среде в присутствии водорастворимых солей вольфрамовой кислоты, довольно трудно удалить растворимые вольфраматы из реакционных смесей, для чего необходимы ионообменные смолы, реактивы или дополнительные установки.С целью упрощения процесса, а также увеличения выхода целевого продукта, предлагается получать глицидол окислением аллилового спирта, когда в качестве катализатора используют нерастворимую среднюю соль вольфрамовой кислоты, например вольфрамат кальция. Последний практически нерастворим в воде и органических веществах, легко фильтруется после окончания реакции через обычные фильтры и снова возвращается в процесс, Таким образом, стадия регенерации катализатора отсутствует, что упрощает технологию.Способ заключается в следующем,Процесс проводят при молярных соотношениях аллиловый спирт:перекись водорода= = 1; 0,3; спирт: вода= 1 - 5, количество же катализатора составляет 3 - 6% от веса аллилового спирта. Реакционную массу выдерживают при 50 С от 3 до 9 час в зависимости от соотношения взятых количеств спирта и перекиси водорода, после чего отфильтровы 10 Кроме глицидола, получают еще некотороеколичество глицерина за счет взаимодействияглицндола с водой, причем суммарный выходтлицидола и глицерина близок к 95% по использованному сырью.15П р и м е р 1. 417,1 г 97%-ного аллиловогоспирта, 432,75 г 18,5% -ной перекиси водородаи 24 г вольфрамата кальция 3 час нагреваютпри 50 С, отфильтровывают катализатором,20 продукты реакции разгоняют и получают 123 гглицидола,Возвращают в процесс 300 г аллиловогоспирта.П р и м е р 2. 105,85 г 71,17%-ного аллило 25 вого спирта, 45,9 г 28,3%-ной перекиси водорода и 23 г вольфрамата кальция 2 час нагревают при 50 С. Получают 22,9 г глицидола,Возвращают в процесс 56 г аллилового спирта.П р и м е р 3. 94,43 г 71,17%-ного аллилово 30 го спирта, 97,45 г 28,3%-ной перекиси водоро.278670 Предмет изобретения Корректор А, П. Васильева Редактор Л. М. Ильина Заказ 3321/1 Тираж 480 ,ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 да и 4,03 г вольфрамата кальция нагревают 5 час при 50 С. Получают 4 б,2 г глицидола, Возвращают в процесс 25,8 г аллилового спирта,П р и и е р 4. 115,17 г 71,17%-ного аллилового спирта, 153 г 28,3/,-ной перекиси водорода и 4,92 г вольфрамата кальция нагревают 10 час при 50 С. Получают бб,8 г глицидола. Возвращают в процесс 18,6 г аллилового спирта. Способ получения глицидола окислениемаллилового спирта в присутствии в качестве 5 катализатора средней соли вольфрамовой кислоты, отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют нерастворимую среднюю соль вольфрамовой 10 кислоты, например вольфрамат кальция,

Смотреть

Заявка

876878

Научно исследовательский институт синтетических спиртов, органических продуктов

Н. Г. Маркина, Л. А. Иванова, М. И. Малныкина, А. Г. Полковникова

МПК / Метки

МПК: C07D 301/12, C07D 303/14

Метки: глицидола

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-278670-sposob-polucheniya-glicidola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения глицидола</a>

Похожие патенты