Способ получения n-замещенных цитраконимидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
277771 Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельствааявлено 19 Л.1969 ( 133201623-4) 16 К,з присоединением заявкиКомитет по делам обретений и открытий1 К С 07 с 103/0 Приоритет Опубл иков Дата опуб 05 Х 111.1970, Бюллетень25ования описания 6.Х 1,1970 ДК 547,477.1054.311.07 (088.8) при Совете Министров СССРАвторы изооретения Я. Микстайс и 3. Н. Крастын аявите Н Ь Х ЦИТРАКОН И В ЗАМ ПОСОБ ПОЛУЧЕН НОО е К - СНз СзН Со Изобретение относится к способу получения имидов ненасыщенных дикарбоновых кислот, широко применяемых в биологических исследованиях, а также для приготовления полимерных материалов.Известны способы получения К-замешенных цитраконимидов нагреванием моноамидов цитраконовой кислоты с уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия при температуре 60 - 70 С или при действии первичных аминов на цитраконовую кислоту или ее ангидрид при температуре 17 С. К недостаткам известных способов относятся низкий выход цитраконпмидов, использование малодоступного сырья.Согласно изобретению 1 ч-замещенные цитраконимидов получают нагреванием 1 ч-заме- щенной пироллидон - 2 - карбоновой-кислоты до температуры 250 в 2 С при давлении 10 - 80 л,и рт. ст. с одновременной отгонкой образующегося целевого продукта. Выход 25 - 45%.1 ч-Замещепо следующ нные цитраконимиды получаютему уравнению: Пример 1, 100 г (0,7 лоль) К-метилпирролидон-карбоновой - 4 - кислоты нагреваютна бане со сплавом Вуда при температуре бани 260 в 2 С и остаточном давлении 70 -5 80 ллт рт. ст. Отгоняется вязкая желтоватаяжидкость. Полученную жидкость промывают5%-ным раствором углекислого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем перегоняют с дефлегматором и собирают10 фракцию при 202 - 205 С. Выход К-метилцптраконимида 35,5 г (40,7% от теоретического),пз 1,4910.Найдено, %: М 11,02.Вычислено, %: Х 11, 19.15П р и м е р 2, 100 г (0,64 моль) 1 ч-этилпирролидон-карбоновой-кислоты нагревают набане со сплавом Вуда при остаточном давлении 70 - 80 лтл рт. ст. При температуре бани20 260 - 270 С вместе с водой отгоняется желтоватая вязкая жидкость, которую собирают ипромывают 5%-ным раствором углекислогонатрия и сушат над безводным сернокпслымнатрием.25 Затем перегоняют с дефлегматором и собирают фракцию прп 206 - 208 С, Выход 38 гХ-этилцитраконимида (43% от теоретического). К-Этилцитраконимпд - бесцветная жидкость. которая при хранении желтеет,30 пзо 1,4848,Найдено, %: И 10,34,277771Предмет изобретения Составитель А. НестеренкоРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышиикова Корректор Н. Л. Бронскав Заказ 3155/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: Х 10,05.Пр и м е р 3, 50 г К-фенилпирролидон-карбоновой-кислоты нагревают на бане со сплавом Вуда при остаточном давлении 15 - 20 мм рт. ст. При температуре 175 - 180 С вместе с водой возгоняется зелено-желтоватое вещество - К-фенилцитраконимид. Выход 11,5 г (24,05% от теоретического), Вещество перекристаллизовывают из этилового спирта, т, пл, 97 - 98 С.Найдено, %: К 7,18.Вычислено, %: К 7,47. Способ получения К-замещенных цитраконимидов, отлича 1 ощийся тем, что, с целью уп рощения технологического процесса, повышения выхода целевого продукта и использования легкодоступного сырья, К-замещенную пирролидон-карбоновую - 4 - кислоту нагревают при температуре 250 в 2 С и давлении 10 10 - 80 лл рт. ст, при непрерывной отгонкецелевого продукта.
СмотретьЗаявка
1332016
У. Я. Микстайс, Н. Крастынь
МПК / Метки
МПК: C07D 207/448
Метки: n-замещенных, цитраконимидов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-277771-sposob-polucheniya-n-zameshhennykh-citrakonimidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-замещенных цитраконимидов</a>
Предыдущий патент: Способ получения замещенных ар-бутенолидов
Следующий патент: Способ получения хлористого пропаргила
Случайный патент: Оправа оптического элемента