Способ получения n-замещенных цитраконимидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
277771 Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельствааявлено 19 Л.1969 ( 133201623-4) 16 К,з присоединением заявкиКомитет по делам обретений и открытий1 К С 07 с 103/0 Приоритет Опубл иков Дата опуб 05 Х 111.1970, Бюллетень25ования описания 6.Х 1,1970 ДК 547,477.1054.311.07 (088.8) при Совете Министров СССРАвторы изооретения Я. Микстайс и 3. Н. Крастын аявите Н Ь Х ЦИТРАКОН И В ЗАМ ПОСОБ ПОЛУЧЕН НОО е К - СНз СзН Со Изобретение относится к способу получения имидов ненасыщенных дикарбоновых кислот, широко применяемых в биологических исследованиях, а также для приготовления полимерных материалов.Известны способы получения К-замешенных цитраконимидов нагреванием моноамидов цитраконовой кислоты с уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия при температуре 60 - 70 С или при действии первичных аминов на цитраконовую кислоту или ее ангидрид при температуре 17 С. К недостаткам известных способов относятся низкий выход цитраконпмидов, использование малодоступного сырья.Согласно изобретению 1 ч-замещенные цитраконимидов получают нагреванием 1 ч-заме- щенной пироллидон - 2 - карбоновой-кислоты до температуры 250 в 2 С при давлении 10 - 80 л,и рт. ст. с одновременной отгонкой образующегося целевого продукта. Выход 25 - 45%.1 ч-Замещепо следующ нные цитраконимиды получаютему уравнению: Пример 1, 100 г (0,7 лоль) К-метилпирролидон-карбоновой - 4 - кислоты нагреваютна бане со сплавом Вуда при температуре бани 260 в 2 С и остаточном давлении 70 -5 80 ллт рт. ст. Отгоняется вязкая желтоватаяжидкость. Полученную жидкость промывают5%-ным раствором углекислого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем перегоняют с дефлегматором и собирают10 фракцию при 202 - 205 С. Выход К-метилцптраконимида 35,5 г (40,7% от теоретического),пз 1,4910.Найдено, %: М 11,02.Вычислено, %: Х 11, 19.15П р и м е р 2, 100 г (0,64 моль) 1 ч-этилпирролидон-карбоновой-кислоты нагревают набане со сплавом Вуда при остаточном давлении 70 - 80 лтл рт. ст. При температуре бани20 260 - 270 С вместе с водой отгоняется желтоватая вязкая жидкость, которую собирают ипромывают 5%-ным раствором углекислогонатрия и сушат над безводным сернокпслымнатрием.25 Затем перегоняют с дефлегматором и собирают фракцию прп 206 - 208 С, Выход 38 гХ-этилцитраконимида (43% от теоретического). К-Этилцитраконимпд - бесцветная жидкость. которая при хранении желтеет,30 пзо 1,4848,Найдено, %: И 10,34,277771Предмет изобретения Составитель А. НестеренкоРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышиикова Корректор Н. Л. Бронскав Заказ 3155/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: Х 10,05.Пр и м е р 3, 50 г К-фенилпирролидон-карбоновой-кислоты нагревают на бане со сплавом Вуда при остаточном давлении 15 - 20 мм рт. ст. При температуре 175 - 180 С вместе с водой возгоняется зелено-желтоватое вещество - К-фенилцитраконимид. Выход 11,5 г (24,05% от теоретического), Вещество перекристаллизовывают из этилового спирта, т, пл, 97 - 98 С.Найдено, %: К 7,18.Вычислено, %: К 7,47. Способ получения К-замещенных цитраконимидов, отлича 1 ощийся тем, что, с целью уп рощения технологического процесса, повышения выхода целевого продукта и использования легкодоступного сырья, К-замещенную пирролидон-карбоновую - 4 - кислоту нагревают при температуре 250 в 2 С и давлении 10 10 - 80 лл рт. ст, при непрерывной отгонкецелевого продукта.
СмотретьЗаявка
1332016
У. Я. Микстайс, Н. Крастынь
МПК / Метки
МПК: C07D 207/448
Метки: n-замещенных, цитраконимидов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-277771-sposob-polucheniya-n-zameshhennykh-citrakonimidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-замещенных цитраконимидов</a>
Способ очистки аллиловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 658127
Опубликовано: 25.04.1979
Авторы: Борбулевич, Гонтаревская, Проценко, Савоськин
МПК: C07C 67/48
Метки: аллиловых, карбоновых, кислот, эфиров
...прекращают и массе дают отстояться в течение -25 мин до чет. кого расслоения водного и эфирного слоев. рН водного слоя 9,0; рН эфирного слоя 8,5.Верхний водный слой сливают, а к нижнему эфирному приливают 0,45 л воды и смесь пере 100 г веществаИодное число Кислотное число 0131 г вещества(найдено)П р и м е р 4 (по известному методу). Вцилиндрический стеклянный аппарат емкостью 4 л,снабженный пропеллерной мешалкой, при комнат.ной температуре, атмосферном давлении при перемешивании загружают: 1,3 кг сырого диаллилфталата, не содержащего растворителя, 0,9 кг5%-ного водного раствора едкого патра. Содер.жимое аппарата перемешивают в течение 30 мин.35Затем перемешивание прекращают и массе даютотстояться (в течение -20 мин) до четкого...
Способ получения 3-алкоксиметилциклогексенз-карбоновых-1 кислот
Номер патента: 355155
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Имени, Института, Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский
МПК: C07C 61/22
Метки: 3-алкоксиметилциклогексенз-карбоновых-1, кислот
...холодильником помещают 33,6 г (0,6 моль) порошкообразного едкого кали в этиловом спирте и 40 г (0,19 моль) 1-хлор-этоксиметил-цианциклогексана и нагревают смесь при 110 С и перемешивании в течение 10 час, затем добавляют воду и продолжают нагревать еще 2 час, после чего подкисляют 25%-ным раствором серной кислоты. Выделившуюся при этом 3-этоксиметилциклогексен-карбоновуюкислоту извлекают эфиром, промывают водой и сушат над безводным Мд 504. Далее отгоняют растворитель и перегоняют в вакууме. Выход 3-этоксиметилциклогексен-карбоновойкислоты 27 г (77,3%). Т, кип. 140 - 142 С/1 мм рт. ст., ттй 1,4770, д 4 1,0696.Найдено: % С 64,90; Н 8,80. МКп 4 С 10 Н 603.Вычислено, %: С 65,19; Н 8,75. МК Аналогично синтезируют...
Способ получения производных 4-фенил-2-метил-1-бутен-1 карбоновой кислоты
Номер патента: 583738
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: C07C 63/60
Метки: 4-фенил-2-метил-1-бутен-1, карбоновой, кислоты, производных
...метппена при 10-20 С прикапывают 34 г дифепнлового эфира, растворенного в 1 00 мпсухого холористого метилена. Затем в тенение 30 мин в смесь вводят, изредка охпанй 0одая, при 15-20 С 14 г метилвиннлкетонав 50 мп хлористого метнпена, после чего 4реакционного взвесь перемешивают 2,5 час при 5-10 С и выливают в 1 и ледяной во ды, Далее с помощью концентрированной соляной кислоты доводят взвесь до силЬно кислой реакции, раствор хлористого метипена отделяют, а оставшуюся водную взвесь трижды экстрагируют хлористым метиленом по 100 мп, Соединенные экстракты хлористого метнпена трижды промывают водой по 400 мл до нейтральной реакции, высушивают над сульфатом натрия и отфильтровывают. После отгонки хлористого метилена получают 46,3 г зеленого...
Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 698979
Опубликовано: 25.11.1979
Авторы: Грабарев, Евдокимов, Зырянов, Куценко, Носовский, Родионов, Степанов
МПК: C07C 67/00
Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...бензолсульфокислота или П-толуолсульфокислота,Для лучшего, понимания данногоизобретения приводятся следующиепримеры.П р и м е р 1. На установке 5периодического действия, включающейколбу. емкостью 1 л с мешалкой иРУбашкой для подачи обогревающегоагента, водяной конденсатор-холодильник, соединенный с Флорентийским сосудом и вакуумной линиейи приемник воды, получают диалкилфта - лат(ДАФ) взаимодействиемфталевого ангидрида и смеси" йормальизоспиртов С 4-Св в присутствиибензолсульфокислоты в качестве катализатора. Во время синтеза парыреакционной воды и спиртов Сь-Сввыкипающие в процессе реакции, йоступают в холодильник, откуда охлажденный конденсат направляют 20во Флорентийский сосуд. Из флорентийского сосуда воду через нижнийслив...
Способ получения комплексов диалкиламидов карбоновых кислот с фторсодержащими карбоновыми кислотами
Номер патента: 437746
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Быховская, Кнунянц, Сизов
МПК: C07C 53/34
Метки: диалкиламидов, карбоновыми, карбоновых, кислот, кислотами, комплексов, фторсодержащими
...ст,; ао 1,3377 д 4 1,3160.Найдено, %: С 28,56; Н 2,99; И 5,42.Вычислено, %: С 28,20; Н 2,74; к 5,55.Спектр ИК:- , 1690 см -сонкислоты 1780 см-.Спектр ПМР: - К(СНз) б 3,05 м. д.;62 3,15 м. д. (АзХз - система). 15 Пример 2. Комплекс диметиламида трифторкусусной кислоты с перфтормасляной кислотой.По примеру 1 из 2,8 г (0,02 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты и 4,3 г 20 (0,02 моль) перфтормасляной кислоты получают 2,94 г (42%) комплекса диметиламида трифторуксусной кислоты с перфтормасляной кислотой; т. кип. 159 - 160 С/760 мм рт, ст.; и3310 4 е421525 Найдено, %: С 27,36; Н 2,06; К 3,88.СзН 7 ОзР 10.Вычислено, %: С 27,05; Н 1,97, К 3,94,Спектр ИК: чс=о амида 1680 см - , чс=о30 кислоты 1780 см - ,3Спектр ПМР: - К (СНз) 2 о 3,05 м. д....
Предыдущий патент: Способ получения замещенных ар-бутенолидов
Следующий патент: Способ получения хлористого пропаргила
Случайный патент: Оправа оптического элемента