Способ получения тиазоло

Номер патента: 233673

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Курмаз

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТ Е Н ЯеК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ Союз Советских Социалистических Республикомитет по реп изобретений и открыти при Совете Министров губликовацо 24,Х 11.1968. Бюллетень3за 1969 г.ата опубликованя описания 14 Т.1969 Авторыизобретен. М, Кочергин и Б, В, Курма Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармяцевтичес институт им. Серго Орджоникидзе Зявпел СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИАЗОЛО(3,2-1) ПУРИН. пл. 197 жен нем и 90; 87,55 23,16; ш - све (с разло 275 Х 2 о(3 Изобретение относится к ооласти получения соединения, которое представляет интерес в качестве исодного продукта для синтеза сто различцы производны, среди которых могут оыть найдены цовыс красители или физиолопгчески активные вещества.Предлагаемый способ получения тиазоло(3, 2-1) пурица заключается в том, что 8-меркаптопурин обрабатывают галоидуксусцыми альдегидами или их ацетал 5 тми, например гцдратом димера хлорацетальдепгда, в воде или спирте при 30 - 80 С. Полученный при этом пуринил-меркаптоуксусный альдегид обрабатывагот водоотннмающим средством, например лорокисью фосфора, при кипячении и выделяют целевой продукт известным способом.П р и м е р 1. Получение пуринил-меркаптоу ксусного альдегида,Смесь 2,22 г (0,015 ло,гь) 8-меркаптопуриня и 1,37 г (0,0158 лоль) пгдрата димсра х,1 орацетальдегида в 20 лл воды нагревают 45 лггя цри 45 С. Раствор обрабатывают углем, фильтруют, охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором бикарбоната натрия. После выдержки в течение 4 час при 2 - 3 С выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают.Получаот 1,4 о г (50 ого от теории) пуринил-меркаптоуксусного альдепгда с т. пл. 188 - 190"С (с разложением),Упариванием маточного раствора до небольшого об ьема вьгделяют дополнительноеколичество этого вещества: пластинки беженого цвета с т. пл. 191 -192 С (с разложениемиз воды), растворимые в оргацическирастворител 5, трудно растворимые в холоднойиоде.Найде;го, ": С 43,04; Н 3,15; Х 28,65;8 16,36,Ст 1-1,.1,ОВычислено, оо. С 43,29; 11 3,11; Х 28,85;8 16,51.Пикрат с т С (с разло зводы) .Найдено, ": С 37,21; Н 2,22; 1 22,Ст 1-1,1,О 8 СкН,1.-ОтВы шслено, ",о. С 36,88; 11 2,14; 112,4-Дицитрофенилгидразтло-желты:иглы с т. пл. 205 - 206"С жен нем издиоксана).Найдено, о1: С 41,93; Н 9,61; 88,39,С,а 1-1 МкОЯВычислено, ь: С 41,71; Н г,69; Х 29,94;8 8,57.П р и м е р 2. Получение тиазол,2-1) пурина,Раствор 0,6 г (0,003 ло.гь) пуринил-меркаптоуксусцого альдепдя в 30 лл лорокисцфосфора кип 51 т 51 т 4 д .11(гг, лорокись фосфора23363 Составитель Н. Филиппова Техред А, А, Камышиикова Корректор С. М. Сигал Редактор А. Петрова Заказ 492/18 Тираж 440 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 23 отгоняют в вакууме, остаток растворяют в воде (разогревание), нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрия и многократно экстр агируют хлороформом. Хлороформный раствор промывают водой, сушат над сульфатом магния, растворитель отгоняют в вакууме.Получают 0,4 г (74,1% от теории) тиазоло- (3,21)пурина с т. пл. 259 - 260 С (с разложением); пластинки кремового цвета с т. пл.263 - 264 С (с разложением из 70% этанола), растворимые в низших спиртах, воде.Найдено, %: С 47,7; Н 2,38; К 31,69; 8 18,49, С Н 11 З.Вычислено, о/,: С 47,72; Н 2,29; И 31,79;8 18,20. Пикрат с т. пл, 234 - 235"С (с разложениемиз 70% этанола).Найдено%: Х 24,24.СтН,М,Я СвНзКаОт.Вычисленов/в Х 24,19. Предмет изобретенияСпособ получения тиазоло(3,2-1)пурина, отличаюи 4 ийся тем, что 8-меркаптопурин обрабатывают галоидуксусным альдегидом при 30 - 80 С с последующей обработкой полученного при этом продукта водоотнимающим средстгом, например хлорокисью фосфора, при кипячении и выделением целевого продукта из вестным способом.

Смотреть

Заявка

1182266

П. М. Кочергин, Б. В. Курмаз, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 513/14

Метки: тиазоло

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-233673-sposob-polucheniya-tiazolo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиазоло</a>

Похожие патенты