C07B 57/00 — Разделение оптически активных органических соединений

Номер патента: 147182

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жданович, Козлова, Крылова, Преображенский

МПК: C07B 57/00, C07D 307/33

Метки: альфа-окси, бета1-бета-диметил-гамма-бутиролактона, расщепления, рацемического, синтетического

...1 диметил-у-бутиролактон при кипячении в водном растворе при определенном рН среды обрабатывают молекулярным количеством У.- (+) -трео(р-нитрофенил) -2-амино,3- пропандиола и выделяют труднорастворимую соль Л-(+)-треоамина и правой а, у-диокси-Д,р-диметилмасляной кислоты. Из маточного раствора выделяютлегксрастворимую соль Е-(+)-треоамина и левой ад-диоксНф 13-диметил масляной кислоты.П р и и е р, Получение комплексной соли К раствору 5,22 г рацемического а-оксиф Д-диметил-у-бутиролактона в 30 мл воды прибавляют при перемешивании 8,15 г (т, пл. 159,5 - 160,5) Е-(+)-трео-(р-.нитрофацил) -2:амино,3-пропандиола Реакционную смесь (рН =9) нагревают 3 ч)с,.при 90 - 95, обрабатывают углем (3 г), фильтруют и охлаждают 3 час при 5 Отделяют не...

Номер патента: 191574

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 57/00, C07C 227/32, C07C 229/24 ...

Метки: 191574

...до комнатной температуры и добавляют по каплям 2,4 г (0,02 люль) а-фенил 20этиламина с 1 ао - 41. Не выделяя образу- ющейся соли, добавляют 6 лгл 15%-ного раствора едкого патра. Выделившийся а-фенилэтиламин экстрагируют эфиром. Раствор подкисляют 2 н. соляной кислотой. При рН 2,48 выпадает один из диастереоизомеров. Выход 41,6 с/с, т. пл. 184 - 5 С, алло - 8,08 (с 1,9, 2 н. НС 1), К 10,63 (бутанол: вода: уксусная кислота = 4: 5: 1), Фильтрат подкисляют 2 н. соляной кислотой до рН 2,12; выпадает второй диастереоизомер с выходом 54,4 с/о. Т. пл, 208 - 10 С, алло - 10,8 (с 1,4, 2 н. НС 1), Т 0,63 (система та же).Анализ формы 1-го диа стерео и зом е р а (1).Найдено, с/,; Х 5,83; 5,69, СггНгзО. Вычислено, %: 1 ч 5,9.Анализ формы 2-го...

Номер патента: 201996

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Иностранна, Стамикарбон

МПК: C07B 57/00, C07C 227/36, C07C 229/26 ...

Метки: 201996

...62,5 г метанола и получают 115.5 г Р(+)-а-феноксиП р и м е р 2. Порции по 312 г сухой соли, 10 полученной высушиванием раствора эквивалентных количеств РЬ-лизина и Р(+)-а-феноксипропионовой кислоты в воде, подвергают селективной противоточной экстракции метанолом, причем каждую порцию подвергают 15 трем последовательным обработкам, первуюи вторую обработки проводят метанолом, в котором растворен Р (+)-а-феноксипропионат лизина, третью обработку - чистым метанолом. Фильтрат от первой обработки со держит смесь из 1.Р-соли и РР-соли, беден1.Р-солью, из смеси которой может быть регенерирована Р (+) -а-феноксипропионовая кислота, а в то время как лизин после раце.мизации может быть опять введен в процесс.25 Фильтрат от второй обработки...

Номер патента: 232960

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Горохова, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07B 57/00, C07C 215/22, C07C 215/60 ...

Метки: 1-(лг-оксифенил)-2, изомера, левовращающего, метиламиноэтанола

...содержащий 1- (лг-азгинофенил)- 2-метиламиноэтанол, подвергают дальнейшей переработке без какой-либо очистки. В 100 л.г воды растворяют 34,6 г (0,1 г лголь) кислого тартарата ( - ) -1- ( и-нитрофенил) -2-метилами. О ноэтанола. К полученному раствору сначала232960 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор Л. Г. Герасимова 1 скреп Л. К. Малова Корректор Л. В. НаделяеваЗаказ 487/ Тираж 440 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий,при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 добавляют раствор едкого натра до рН 6 - 7,5, а затем 2 г никелевого катализатора. Смесь гидрируют в условиях предыдущего примера. Раствор, содержащий 1-(я-аминофенил) -2-метиламиноэтанол, после...

Номер патента: 234258

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: активных, оптически, соединений, чистых

...- тетрагидроцмидазо (2,1-В) тиазол - д - 10 - камфарсульфоната в 160 .ил хлороформа, Раствор охлаждают в течение 3 час при температуре - 5 С и выпавший в осадок с/(+)б-фенил,3, 5,6 - тетрагидроцмцдазо (2,1-В) тиазол - Ы - 10- камфарсульфонат удаляют фильтрованием. Выход этой фракции равен 0,0443 моль или 88,6% от теории; сухой продукт весит 19,3 г25ц имеет а +83,0(с=-10% в воде),Эту соль растворяют при нагревании в 38 мл хлороформа ц к раствору добавляют 9,0 г (0,0436 лоль) й - б - фенцл - 2,3,5,6- тетрагидроимидазо (2,-В) тцазола. После растворения этого вещества добавляют 50 мл толуола. По окончании кристаллизации удаляют хлороформ во вращающемся выпарном аппарате ц к остатку добавляют 25 л 4 л толуола. Выделившийся в результате...

Номер патента: 234953

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидроимидазо, разделения, сг-6-фенил-2

...соль в примере 1, и упаривают его до сиропа, Сироп, содержащий около половины по весу хлороформа, обрабатывают 1500 мл горячего ацетона, Полученный раствор в течение 10 мин нагревают почти до температуры кипения. За это время осадок выкристаллизовывается, кристаллы отфильтровывают из горячего раствора, продукт на фильтре промывают 200 мл горячего ацетона и сушат. Получают 24,2 г (0,055 моль) соли с т, пл. 186 - 192 С, ао - 14,7 (С=16, Н 20). Это не оптически чистая соль, ее можно разделить перекристаллизацией из хлороформа. Маточный раствор (ацетоновый фильтрат) выдерживают в течение ночи при - 15 С. Кристаллический продукт отделяют фильтрованием, затем его промывают 150 мл холодного ацетона. Выход 1( - )...

Номер патента: 237863

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горохова, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07B 55/00, C07B 57/00, C07C 215/08 ...

Метки: 1-(л, антиподов, конфигураций, нитрофенил)-2-метиламиноэтанола, обращения, оптических

...-2-метиламиноэтанола; 10 д 33,5 С (2/о-,ный метанольный раствор); т. пл. 65 - 67 С; чистый образец левовращающего 1-(мнитрофенил) -2-метиламиноэтанола имеет т, пл.66 - 68 С и сгРз 35 СГ 1 ример 2. Смешивают 3,8 мл уксусного ангидрида и 2,5 г ( - ) -1-(м-нитрофенил) -2- метиламиноэтанола, К смеси при 30 - 50 С прибавляют 0,8 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную массу 10 час нагревают на кипящей бане, разбавляют 10 мл воды и далее обрабатывают по примеру 1, Получают 2,0 (+) -1-(м-нитрофенил) -2-метиламиноэтанола; а, 35 С (2%-ный хтетанольный раствср); т. пл, 66 - 68 С.П р и м е р 3. К смеси 2,5 г (+) -1-(м-нитрофенил)-2-метиламиноэтанола и 3,0 мл уксусного ангидрида прибавляют заранее приготовленную смесь 1,5 мл...

Номер патента: 242777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Клаус, Клеменс, Роземари, Федеративна, Хайнц, Ханс, Хорст, Шеринг, Эберхард

МПК: C07B 57/00, C07J 1/00, C07J 15/00 ...

Метки: активных, оптически

...в 1 С;агро - 141 (с = 1, СНС 11.Вещество идентично З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-олу, который получают отщеплением рацемата из рацемического материала, по точке плавления, вращению, всем спектрам, а также по газовой хроматографии и хроматографии в тонком слое. П р и м е р 8. Получение З-метокси, 3, 5 (10), 8-эстратетраенр-ола, СсНг 40 г (284, 38),58,00 г (0,205 моль) З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-ола гидрируют при помощи 8,2 г предварительно гидрированного 50/-ного палладия/карбонат кальция в 200 мл тетрагидрофурана. Поглощается в течение 50 мин 4820 мл водорода (95" теоретического количества), Раствор отфильтровывают от катализатора,После выпаривания растворителя в вакууме и перекристаллизации из этанола...

Номер патента: 245083

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусейнов, Салахов, Салахова, Трейвус

МПК: C07B 57/00

Метки: грляс-изомеров1, разделения, циси

...НС 1, до значения рН рной бумаге. Выпавшие криовывают, промывают водой еакции, сушат до постояннои, 8-кислоты зависивенной смест естве минераАналогичные использовании во всех ьной кис- результасерной и зобретени едме Способ разделения иис 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлорт ундецен-дикарбоновой,чающийся тем, что водно 15 щелочных солей указанных подкисляют неорганической 5 - 6 и выпавшие при этох изомера отделяют, маточн той же неорганической к 20 последующим отделением док транс-изомера.ные таким обр ют собой иис-из тсрН 5 - 6 сно этом выпадает вьвшеописанным ер той же кисло иведены резуль и смеси иис-, тристаллыоты.ляют добработкам дает которого транс-нзНиже кусствен 3, 4, 1 1,ления ис ров 1,2 1, О)-ун Изобретение о ному методу...

Номер патента: 250158

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Горохова, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07B 57/00, C07C 215/30

Метки: библиотека, техническая

...хорошо растворимо в воде, умеренно растворимо в низших спиртах, практи чески нерастворимо в эфире, хлороформе,углеводородах. При получении кислого тартрата ( в )-1-(мнитрофеннл)-2-метиламиноэтанола метанол можно заменить этанолом, изопропанолом или смесью одного из низших спиртов с водой. В последнем случае объем применяемого растворителя сильно уменьшается.В приведенном выше рецепте 300 мл метанола можно без изменения выхода целевогоЗаказ 3545/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3продукта заменить 120 мл 80%-ного изопропилового спирта,Ь. В 100 мл 80 - 86 %-ного изопропилового спирта, содержащего 1,46 г (0,04 г...

Номер патента: 262009

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иейджи, Иностранна, Иностранцы, Хисаси

МПК: C07B 57/00, C07C 103/46, C07C 99/12 ...

Метки: кальция, пантотената, разделения, энантиомеров

...линейную зависмость от времени. В начале пересыщенное состояние соли показывает абсолютное значение угла оптического вращения - минимум, затем абсолютное зна. ченив угла достигает максимума, а затем падает,Указанный контроль дает возможность получить активную соль с высоким, выходом и высокой степени чистоты с абсолютным значением удельного вращения оптически-активного пантотената кальция 25.Кристаллы выделяются либо фильтрацией либо центрифугированием, затем промываются и сушатся, Оставшийся в фильтрате второй эн антиомер выделяется аналогично первому. П р и м ер. Затравочный влажный д-пантотенат кальция или - 1-пантотенат кальция перекристаллизовывают из водного метанола, высушивают под уменьшенным давлением в эксикаторе, содержащем...

Номер патента: 264382

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аков, Гангрский, Лищета, Майрановский, Туринска, Чушечкина

МПК: C07B 57/00, C07C 215/30, C07C 215/36 ...

Метки: 1-(п-нитрофенил)-2, 3-пропандиола, активного, амино-1, оптически

...с т, пл. 137 - 138 С и удельным вращением а 1 ро -- = + 22,3. При 50 - 52 С дают выдержку в течение 3 час, Затем реакционную массу упаривают вакуумом при 42 - 50 С, Погон должен быть бесцветным и прозрачным. После упарки в колбу заливают 42 лтл горячей дистиллированной воды и ведут кипячение с обратным холодильником в течение 1 час. Затем отгоняют изопропиловый спирт. По окончании отгонки в колбу загружают 35 л,г дихлорэтана, хорошо перемешивают и, продолжая перемешивать, загружают 150 лтл 27,5%-ной соляной кислоты. Концентрация соляной кислоты в растворе составляет 17,2%. Реакционную массу264382 П р е д м е т,и з о б р е т е н и я Составитель В, БурцеваТехред Т. П. Курилко Корректор О, Б. Тюрина Редактор Н. Вирко Заказ 1472/5...

Номер патента: 293344

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Зигфрид, Иностранное, Курт, Михаель, Ханс

МПК: C07B 57/00, C07J 15/00

Метки: 293344

...11 здат. Ы 250 1 яра ж 473 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совезе Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3;3- К) - а,р-дпацетокси+ карбометокси) пропионокси, 3, 5 (10) -эстратриен (2); т, пл.125 - 12=С; а 1 п+ 25,5 (С = 1,90 СНС 1 з)2,0 г соединения 1 растворяют в 200 лл метанола при кипении. К этому раствору добавляют 1 г обезвоженного поташа, растворенного в 10,ял воды, и кипятят 30 лин с обратным холодилышком, После этого реакционную массу разбавляют насыщенным раствором поваренной соли и экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты хлороформа промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и упарпвают. Путем перекрпсталлизации остатка из ацетона -...

Номер патента: 305647

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Давид, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07B 57/00, C07C 215/14, C07C 215/18 ...

Метки: n-эtиленяс

...и, прибавляя 40% -ную соляную кислоту, доводятего до величины рН 5.(Я) ( в ) 2(Я)-(а-фенил-этил)-амино-масляная кислота выкристаллизовывается. Затем отфильтровывают на нутче, промывают водой и сушат.Выход: 66,8 г (88,5%); т. пл. 266 С (разл.).аД .= - 37,66 (с = 5% в 1 н. соляной кислоте.Анализ: вычислен по С,йНрХОй. Вычислено Найдено Эквивалентный весСНИ 207,28 69 52 о 68,27% 6,76 оо 207,5 69 41 оо 8 ЗЗоо 6,74 оо Вычислено Найдено С Н К С 1 60 57 оо 7 82 оо 5 44 оо 13 75 оо 60 67 оо 7,73 оо 5 45 оо 13,72% 4( - ) 2(Я) -(а-фенил-этил) -амино- бутан-ол.53,7 г (0,208 моль) гидрохлорида сложного метилового эфира (Я) ( - ) 2(са) - (а-фенилэтил)-амино-масляной кислоты растворяют в 60 мл холодной, как лед, воды и при 0 - 3 С подщелачивают...

Номер патента: 318223

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ате, Империал, Иностраина, Иностранцы, Маргарет, Нова, Роберт, Фолкер

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: активные, оптически, разделения

...11 и 40%-ный водный раствор ИаОН до рН 12. Выделяют после экстрагирования тетрахлорэтиленом 1-тетрамизол-основание, оптическая чистота 99,9 о/о. Затем водный раствор продукта 111 подкисляют до рН 4, чтобы подготовить раствор продукта 1 к использованию в другом цикле аналогично примерам 2, 3, 4 и 5. Суммарная потеря продукта 1 в примерах 2, 3, 4 и 5 составляет примерно 4 - 6 о/о. Как и в примерах 2, 3, 4 и 5, эти потери компенсируюгся до начала других стадий процесса.Пример 6. В 790 мл раствора, в основ. ном д-тетрамизола, в тетрахлорэтилене, полу. ченного в примерах 2, 3, 4 и 5, содержится.90,0 г д-изомера тетрамизола-основания н55 60 65 Е- (+) -глутамата /-тетрамизола 17,83 г (0,035 моль), или 67% (от теории), Соль суспендируют в...

Номер патента: 331541

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранна

МПК: C07B 55/00, C07B 57/00, C07C 69/593 ...

Метки: библиотека, шскм

...1 +36 (с=-117четыреххлористый углерод) .Круговая двухцветцость (диоксац): максимум при 260 лык (Ле+3,85); минимум прц235 ллк (Ле - 6,37); максимум при 207 млк(с=1,8%, четыреххлористый углерод).Б. Получение хлорацгидрида транс-З,З-дцметпл-(2-метоксикарбоццл - транс-пропемеризованного хлорангидрида кислоты ведутв водной среде при комнатной температуре.Общая схема процесса следующая: СИ., 0сн, Н 001 0 Нагребаниг, сн. - .с-с".,НОН ЭпимеризаиияСН,цил) ццклопропдц-карооновой кислоты цлихлордцгцдрцдд с-транс.сек-транс-ш 1 ретрцновой кислоты.1. Эццмериздция прц цагревдцци в ксцлоле.В 60 ял ксцлола в инертной атмосфере вводят 3 г хлорацгидрцда с-цис-сек-транс-пирет 10 рццовой кислоты. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником ц...

Номер патента: 727136

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Паулюс, Ричард

МПК: A61K 31/198, C07B 57/00, C07C 233/82 ...

Метки: активных, аланина, изомеров, оптически, производных

...растворов и перекристаллизовыают отдельно, дополнительно получая144 г продукта, сЦ = -134,6. Общий выход 64,8.Полученную ооль помещают в 10 л 75колбу с хлористым метиленом (2,5 л)и обрабатывают растнором гидроокисинатрия в воде (107 г, 2,67 моль, 2 лводы) с измельченным льдом (1 кг) .Температуру раствора поддерживаютравной 0-5 С,После перемешивания в течение10 мин органический слой отделяют,водный слой экстрагируют хлористымметиленом (3 х 500 мл), подкисляют10-ной соляной кислотой (215 млконцентрированной соляной кислоты,разбавленной льдом) и выделившуюсясвободную кислоту экстрагируют хлористым метиленом. Экстракты промывают дважды водой и выпаривают при 4 Опониженном давлении до небольшогообъема. После удаления большей...

Номер патента: 827480

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Грачева, Неумывакин, Полевой, Потапов, Сивов

МПК: A61K 31/197, C07B 57/00, C07C 227/32 ...

Метки: аминомасляной, гидрохлоридов(+)-или(-)-фенил, кислоты

...и. соляной кислоты). ;г)тИЛЯЦСтатп)ЯЙ СЛОЙ ОтДЕЛЯЮт, ВОДНЫЙ ЭКС- трагируют два разя этилапетатом.,-.)тилацетат отгоняют в вакууме, Х-карбобе 1- зоксипроизводные (КБЗ-кислоты) кристаллизуют из смеси метанола и воды.Физико-химические свойства М-карбобензоксипроизводпых после кристаллизации приведены в табл, 2,а-Фенилэтиламин может быть регенсрирован из водного слоя действием едкого патра с последующей экстракцией выделяющегося органического слоя диэтиловым эфиром и перегонкой его в вакууме.Гидролиз Х-карбобензокси-Р-фенилу-аминомасляных кислот проводят кипячением в 4 н, соляной кислоте 13 ч (на 1 г вещества 10 мл кислоты). Смесь после гидролиза экстрагируют эфиром. Водный слой упаривают в вакууме. 4Полученпс гидрохлориды .фенил-...

Номер патента: 1082318

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Антал, Иштван, Йожеф, Ласло, Ференц, Эде

МПК: A61K 31/138, A61P 35/00, C07B 57/00, C07C 217/18 ...

Метки: 2-дифенил-1, выделения, диметиламиноэтокси, солей, фенил-бутена-1

...1-винной кислотой, лерекристаллизацией полученной соли Е-изомера из органического растворителя, такого как бутил 4 ацетат или иэолропанол, и последующим выделением известными приемами целевого продукта в свободном виде или в виде соли.Выход целевого продукта 85-88%, т.пл. 97-100 С.Применение других известных оптически-активпых органических кислот для выделения целевого продукта н описанных в примере 1 условиях не приводит к достижению цели (целевой продукт содержит большое количество Е-изомера) (см, таблицу ). нои указаннои смеси изомерон, содер жащей 657, Е-иэомера, растворяют при 50 С в 300 л Н -бутилацетата.оОтдельно растворяют 100 кг моно(диметиламид)дибензоил-Й-винной кис лоты в 300 л Н-бутилацетата, Раство...

Номер патента: 1198063

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Аникеев, Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Лысова, Мишин, Рыжов

МПК: C07B 57/00, C07C 101/00, C07D 211/60 ...

Метки: аминокислот, энантиомеров

...- бензилпропил) аминоацетофенона используют(8)-2-И-(И - бензилпропил) аминобензофенон и вместо сернокислой меди -раствор хлористого никеля в метаноле, 20 Комплекс образуется при термостатиро"овании реакционной смеси при с=40-42 Св течение 8 ч.. 2.2. Поступают аналогично примеру 1.2, но вместо окиси алюминия бе рут силикагель марки Кеззе 18 е 160 РРКГ 5 з = 0,16; Ы з = 0,42.1После разложения 8,8 - комплекса получают энантиомерночистый 8 -валин.П р и и е р 3. Получение Б - аланина из К,Я - аланина,3.1. Получение комплекса (8)ВРАВРЬ - А 1 а 3 Их (П). Поступают аналогично примеру 2.1,но вместо К,З - валина берут К,Б -алании и комплекс вццерживают при40"42 С в течение 4 ч.3,2, Поступают аналогично примеру 2.2; но вместо силикагеля...

Номер патента: 1271370

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Габор, Лайош, Ласло, Мария, Элемер

МПК: C07B 57/00, C07C 59/00

Метки: активных, кислоты, лактона, металлов, оптически, солей, цис-2-окси-циклопент-4-ен-1-ил-уксусной, щелочных

...расщепление проводят с (-) -Ю-фенилэтиламином. Получают 19,7 г (757)-ил-уксусной кислоты растворяютв 80 мл воды, Значение показателя рН раствора доводят до 1 посредством концентрированного растворахлористоводородной кислоты, затемраствор перемешивают 1 ч при комнатной температуре и экстрагируют 3 х40 мл дихлорметана, Объединенный органический раствор высушивают безводным сульфатом натрия, затем упаривают. В остатке получают 11,9 глактона (-)-цис-окси-циклопент-ен-иу-уксусной кислоты.103 = -106 (с = 1; хлороФорм).П р и м е р 14. 36 г (О 200 моль)рацемической соли калия цис-оксициклопент-ен-ил-уксусной кислотырастворяют в 35 мп воды, после этогодобавляют 54 мл дихлорэтана. Затемработают как описано в примере 1,(+) -6-фенилэтиламиновой...

Номер патента: 1333235

Опубликовано: 23.08.1987

Авторы: Герхард, Карл, Отмар, Рихард, Роберт

МПК: A61K 31/17, A61P 11/08, A61P 9/06 ...

Метки: 1-диэтилмочевины, 3-(3-ацетил-4-4-)3-трет, =бутил=, амино-2-гидроксипропокси-фенил

...спирт),П р и м е р 5, 100 г основаниярацемического целипролола растворяютв 600 мл растворителя, после чегоприготовленный раствор смешивают с106,6 г (+)"ди-О, О -п-толуоил-Э-винной кислоты, примененной в качестверасщепляющей кислоты. После умеренного нагревания получают прозрачныйраствор, который содержит указанныев примере 1 вещества. В полученныйраствор вводят в качестве затравкикристаллы Б-(")-целипролол-О,О -дн-.-и-толуоил-Р"тартрата, после чего втечение трех суток проводят кристаллизацию посредством охлаждения. Выделившуюся в осадок соль Б-целипро"лола с расщепляющей кислотой отделяют фильтрованием с применением вакуума, промывают этиловым спиртоми подвергают дальнейшей переработкеаналогично примеру 1 или переводятв свободное...

Номер патента: 1344755

Опубликовано: 15.10.1987

Автор: Юркевич

МПК: C07B 57/00, G05D 27/00

Метки: активных, антиподов, оптически, процессом, разделения

...в вычислительном устройстве 5по известной кривой растворимостиантиподов С(1) как температуру насьпцения, которая соответствует предельному значению суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделенияСпри СС при С с С,где С - концентрация второго анти 1 Япода, остающегося в растворе;С - величина концентрации, соответствующая точке пере. сечения кривых растворимостей рацемата С,(с) и антиподов С И) (см.фиг. 2)Концентрацию второго антипода Состающего в растворе, вычисляют через величины измеряемых параметровпо формуле1С = - (С -э 1 дп/ ) -- -)2 о , 1 1где С - суммарная концентрация антиподов в растворе, иэмеряе 55 мая измерителем 3, кг/мц - угол поворота плоскости поляризации света в растворе,соответственно перед началом...

Номер патента: 1349697

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Дерек, Рональд

МПК: C07B 57/00, C07C 121/75, C07C 69/74 ...

Метки: 2-диметилциклопропанкарбоксилата, 2-дихлорэ, 2-дихлорэтенил-2, кристаллической, пары, смеси, циано-3-феноксибензил-1r-цис-3, циано-3-феноксибензил-1s-цис-3-2, эквимолекулярной, энантиомеров

...порядка 16:9. Изобретение относится к способу получения кристаллической,эквимолекулярной смеси пары (Б) -цисК- и К-цисБ-иэомеров циклопропанкарбоно 5 вой кислоты формулы ме соосн-(Я Сlие Н 1 Таким образом, путем двухступенчатой обработки получают смесь 1:1 1 К-цис-Б- и 1 Б-цис-К-изомеров с чисП р и м е р 3. 118,7 г смеси цис-изомеров Ы -циано-(3-феноксибензил)- -3-(2,2-дихлорвинил) -2,2-диметилциклопропанкарбоксилата, содержащей 69 вес.% 1 Б-цис-Я- и 1 К-цис-К-изомеров и 31 вес.7 1 К-цис-Я- и 1 Б-цис-К- -изомеров, растворяют в 236 мл триэтиламина и раствор обрабатывают так же, как в примере 2, Получают 61,7 гкоисталлического продукта (т.пл, 81 -83 С), содержащего 95 вес.% смеси 1:11 К-цис-Б- и 1 Б-цис-К-изомеров.Фильтрат упаривают до 70...