Способ получения 1-фенил-2-(п диметиламинофенил)-

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 23503 О Союа Советокив Социалистичесник РвспуоликК ЛВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от, свидетсльст т 12 р 1 9809223-4 67 (Ло влено 17. присоединением заявк Комитет по деламаооретений и огкры типри Совете Министров КС 07 ПриоритетОпубликовано 1 Д 1 с, 547,831.07(088.8.1969. ллегень Ьв 5 ата опубликования описания 19 Х.196 вторы:зобретения Г. люгин, О. М, Сташкевич, А. А. Малаховой и В. В. Сташкевич Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-(п ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)ЛЕПИДИНИЙПЕРХЛОРАТА ИЛИ 1-ФЕНИЛ-(гг-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)-ХИНАЛЪДИНИЙПЕРХЛОРАТА 11 зобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предлагают способ получения 1-фенил- (п-диметиламинофенил) - лепидинийперхлора та или 1-фенил-(и-димезиламинофенил) -хинальдинийперхлората, заключающийся в том, что 1-фениллепидинийперхлораг или 1-фенилхинальдинийперхлорат подвергают взаимодействию с диметиланилином в присутствии раст ворителя - уксусного ангидрида, при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением продукта известным способом. Выход составляет 60 о/, от теоретиче. ского для соли лепидиния и 36 с/о от теоретиче ского для соли хинальдиния.П р и м е р. 1-Фенил(а-диметиламинофенил) -лепидинийперхлорат, Смесь 6,2 г (0,02 мо,гь) 1 - фениллепидинийперхлората, 2,5 и г (0,02 ло,гь) диметиланилина и 10 - 20 25 мл уксусного ангидрида нагревают при кипении 40 - 60 мин. По мере нагревания реакционная масса приобретает темно-синий цвет. После охлаждения реакционную массу обрабатывают эфиром, при этом осаждается сырая 25 четвертичная соль. Выход 600/о от теоретического. После кристаллизации из этанола получают соль в виде темно-синего порошка с т, пл. 158 - 160 С. Выход чистой соли 50%,Наидено, оо,6,СгЛаС 1 ФВычислено, с/о: Х 6,38.Максимум поглощения соли в этаноле; 457и 606 льцк (1 де ( - ) 3,88 и 4,04 соответственно).1-Фенил- (и - диэтиламинофенил) - лепиди.нийперхлорат. Получают аналогично, выходчистой соли 48,8 о,с от теоретического; т. пл.159 в 1 С.1-1 айдено, %: Х 5,72; 6,20.СвоНвтС 1 20 т,Вычислено, о/,; Х 6,00.Максимум поглощения: 449 и 611 льик (1 дв3,85 и 4,24 соответственно).1-Фенил- (и-диметиламинофснил) - хинальдинийперхлорат. Получают аналогично из6,2 г (0,02 лопь) 1-фенилхинальдинийперхлорат 2,5,цл (0,02 гцо,и) диметиланилина и 15,цлуксусного ангидрида. После кристаллизациииз этанола получают порошок темно-зеленогоцвета с т. пл. 112 - 114 С. Выход чистой соли36 о/, от теоретического. Максимум поглощения соли: 459,ц,цк (1 де 3,89) и 682 лглгк (1 рв3,98) .Найдено, о/,: М 6,52, 6,28.СНеаС 1,О,.Вычислено, с/,: М 6,38.1-Фенил- (и - диэтиламинофенил) - хииаль.динийперхлорат - ярко-зеленые кристаллы с235030 Предмет изобретения Составитель Г, Езерская Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. ТюринаЗаказ 651/12 Тираж 465 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 т. пл. 124 в 1 С (из этанола). Выход 26%. Максимум поглощения: 459 млк (1 дв 3,98) и 678 лмк (1 де 4,06),Найдено, в/,: Х 5,90; 5,79.С 2 аНпС 1 М 04.Вычислено, %: Х 6,00.Строение полученных веществ, помимо данных анализа и оптических, подтверждено такке получением некоторых производных, Так, все соли дают стириловые производные с диметиламинобензальдегидом и карбоцианины при нагревании с ортомуравьиным эфиром и пиридиновом растворе,Способ получения 1-фенил- (а-диметиламинофенил)-лепидинийперхлората или 1-фенил-(и -диметиламинофенил) - хинальдинийперхлората, отличиюиийся тем, что 1-фениллепидинийперхлорат или 1-фенилхинальдинийперхлорат подвергают взаимодействию с диметиламином в присутствии растворителя, например 10 уксусного ангидрида, при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением полученного продукта известным способом.