Способ получения 2, 5-дивинилпиридина

234407 ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯХ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республики Зависимое от авт. свидетельства М с,л, 12 р, 1/О аявлено 29,1.1966 ( 1052497/23 ием заявкис присоеди ПК С 07 с 1 риоритет Комитет по деламзобретеннй и открытипри Совете Министров УДК 547,821,2.0(смолистые вещества) 3,2 г. Ис вошедший вреакцшо форм альдегид (3,5 г) собирают.Выход 2,5-винплпцрцдцлэтанола 5,7 гю(по 1,5678), что составляет 67% от вошедшего в реакцию 2,5-метилвинцлпцридцца.Дегцдратацию 2,5 - вцццлпцрцдцлэтанолаосуществляют при нагреве его с 100 о-ным количеством щелочи в присутствии гцдрохинона.Прп 55 - 85 С и вакууме 8 - 10 лл рт. ст.2,5-дпвцнцлпирцдцн перегоняют с водой дегцдратации, после отделения воды и подсушцвания над щелочью продукт вновь перегоняют прп 82 - 83 С в вакууме 10 лл рт. ст.Выход 2,5-дивинилпиридина 4,07 г20 Яо(по 1,5880), что составляет 81" от 2,5-вцнцлпирпдилэтанола, цли 54,2 Я, от вошедшегов реакцию 2,5 метилвпнплппридцна,В полученном продукте содержится 2,5-дц 25 винцлпцридина 93 5,2-этплвцнцлпцрцдцна3,6 п,и 2,5-метцлвиццлпиридцна 3,4" (определено хроматографцческпм методом),Температура плавления пикрата 2,5-дивцнцлпцридина ц его элементный анализ соот 30 ветствуют литературным данным,от прореагирована. Изобретения относится к области получения дивинилпиридинов, которые могут найти применение в качестве сшиваюшцх агентов для получения цонообменных смол.Предложен способ получения 2,5-дивинцлпиридина, заключающийся в том, что технический 2,5-метилвинилпиридцн подвергают взаимодействию с формальдегидом в присутствии гидрохинона при температуре 115 - 155 С ц давлении 10 ати, последующей дегидратаццей полученного при этом 2,5-винилпиридцлэтанола в присутствии щелочи при 55 - 95"С и вакууме 8 - 15 лл рт. ст. и выделением продукта известным способом.Выход продукта 53,4%вшего 2,5-метилвинилпириди П р и м е р 1. В герметичный сосуд емкостью 100 лл, сиаоиенныи манометром, карманом для термопарь 1 ц обогревом, помещают 35,7 г 2,5-метилвинцлпиридина, 16,22 г 37-ного формалина и 0,4 г гидрохцнона.Реакция формилцрова.ия протекает в течение 2 час прц 115 в 1 С ц давлении до 10 ати.После охлаждения реакционную массу выгружают, и в вакууме 15 лл рг. ст. прц нагреве до 80 С отгоняют не вошедший в реакцию исходный продукт с водой, введенной с формалином (отогнано 39,1 г продукта, сог исходного 2,о-метцлвин234407 10 Предмет изобретения Составитель Л, КрючковаРедактор В. ф. Смнрягина Текред Л, Я, Левина Коррсктор С. А. Муратова Заказ 6443 Тираж 440 ПодиисиосЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3,П р и м е р 2. В сосуд, оборудованный как в примере 1, помещают 35,7 г 2,5-метилвинилпиридина, 16,22 г 38%-ного формалина и 0,4 г гидрохинона.Реакция формилирования протекает при 115 - 125 С в течение 2 час. После охлаждения реакционную смесь выгружают, и от нее отгоняют при 60 - 70 С в вакууме 15 лл рт. ст. не вошедший в реакцию исходный продукт с водой, введенной с формалином (отогнано 40,6 г продукта, содержащего 30,4 г 2,5-метилвинилпиридина). Затем отключают нагрев и вакуум, и после охлаждения к остатку в колбе в количестве 8,2 г добавляют 0,82 г щелочи 110%).При 60 - 95 С в вакууме 10 - 15 и,и рт. ст, отгоняют 2,5-дивинилпиридин с водой дегидратации.После отделения, воды и подсушивания над щелочью получают 4,4 г 2,5-дивинилпиридина (по 1,5880),Выход равен 75 со от вошедшего в реакци 1 о 2,5-ме 1 илвинилпиридин а,роматографическим методом установлено, что содержание 2,5-дивинилпиридина и остальных веществ аналогично их содержанию в продукте, полученном с предварительным выделением 5,2-винилпиридилэтанола, как описано в примере 1. 1. Способ получения 2,5-дивинилпиридина,отяичаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, технический 15 2,5-метилвинилпиридин подверга 1 от взаимодействию с формальдегидом при нагреван ш с последующей дегидратацией полученного при этом 2,5-винилпиридилэтанола и выделением целевого продукта известным способом.20 2. Способ по п, 1, от,гичаощийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 115 - 155 С и давлении до 10 ати.