Способ получения n-

Номер патента: 1447280

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амида, кислотно-аддитивных, пиридиловых, сложного, соединений, солей, эфира

...эфир(0,75 г) гидролизуют обычным способомпутем растворения в этаноле (15 мл)и добавления 1 н. водного растворагидрата окиси натрия (3 мл) с последующим удалением спирта на роторномнспарителе под вакуумом. К охлажденному остатку добавляют 1 Н. воднуюсерную кислоту (3 мл), и смесь концентрируют досуха под вакуумом, Безводный остаток экстрагируют горячим,изопропанолом (34 мл), и весь экст,ракт охлаждают в холодильнике, получив белое твердое вещество (112 мг),которое кристаллизуют из изопропанола (6 мл), чтобы получить кристаллы(0,31 г), охлаждают до -20 и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Через ЗО 2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течение 10 мин. Смесь перемешивают при0 С в...

Номер патента: 301921

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранец, Иностранное

МПК: C07J 31/00

Метки: стероидных, эфиров

...(10) -эстратриена, т. пл.127 - 129 С; ао -1-0 (С 1,0, диоксан),1,10 г 17 а-этинил-изопропилсульфонилоксиД-триметилсилилокси,3,5(10)- эстратриена растворяют при комнатной температуре в 110 мл солянокислого метанола, Этот раствор выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем нейтрализуют 5%-ным раствором бикарбоната натрия и упаривают. Осадок отсасывают, промывают водой, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из смеси ацетон - и-гексан. Таким путем получают 0,889 г 17 а-этинил- изопропилсульфонилокси - 171- окси,3,5(10) -эстратриена, т. пл. 160 - 161 С, а и +3,6 (С 1,0, хлороформ) .П р и м е р 2. 17 а-Этинил-н-бутилсульфонилоксир-окси,3,5 (10) -эстратриен.Растворяют 1 г 17 а-этинил-окси 17 р-триметилсилилокси -...

Номер патента: 327165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Воробьева, Дворкина, Мозгова, Пилюкова, Федорова

МПК: C07C 69/14

Метки: сложных, эпоксидированных, эфиров

...Новый эфир, полученный по предлагае.момуспособу Эфир, полученный по известному способу Показатели 10 Иодиое число в .иг о иа 00 г Содержание эпоксидного кислорода, о/оУдельное объемное электро сопротивление, с,и/с.иТемпература вспышки, С Выход эфира (в пересчете напсходиыс отходы), о/о 2 - 3,2 1,76 - 1,8615 - 350,48 4 Х 10 м 0,5 Х 10 го 20265 - 70 150 13,5 Предмет изобретения Сост и шггсль Т. Лавриненко Тсхрсд Е, БорисоваКорректор 1, Шматева Редактор А, Герасимова Заказ 5385 Изд. М 57 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, ир. Сапунова, 2 чснный эфир, без ег предварительной нейтрализации, подвергают эпоксидированию падуксусной кислотой в...

Номер патента: 491396

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Андрианов, Белов, Жданов, Колесников, Левицкий, Павловская, Панченков

МПК: B01J 11/00

Метки: дегидратации, диэтилового, катализатор, спирта, этилена, этилового, эфира

...с двумя параллельными полостями для 10 трубок из нержавеющей стали. В одну из трубок загружают исследуемое вещество между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. В другую трубку помещают чистый кварц, Газноситель (гелий) поочередно подают то в од ну, то в другую трубки и далее направляютв блок анализатора .хроматографа. Для поддержания заданной температуры латунный блок вставляют в печь, включаемую через автотрансформатор. Контроль температуры осу ществляют термометром. Каждая трубка имеет устройство для ввода жидкой пробы.Исследование продуктов, образующихся при термообработке.100 мг полихромалюмофенилсилоксана за гружают в трубку между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. Вторую трубку заполняют чистым кварцем, После...

Номер патента: 576946

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/59

Метки: 3-цефем-3-сульфоната, сложных, солей, эфиров

...органическую фазу выпаривают в вакууме досуха. Продукт реакции очищают по способу препаративной тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси 65% - ного этилацетата с гексаном для вымывания продукта с адсорбента, выход 2 г,Вычислено,%: С 45,56; Н 3,46; М 7,59; 817,38.СгН 193 О 983Найдено,%: С 45,75; Н 3,56; й 7,30; Б 17,06.Спектр ЯМР и ИК - спектр совпадают со структурой полученного продукта.ИК-спектр: (пю) 1785, 1350 и 1158 см .УФ-спектр: (этанол) Л вах 264 мкм.2 г полученного продукта растворяют в смеси15 мл метанола и 20 мл тетрагидрофурана, затем добавляют в качествекатализатора 5%-ный палладий, предварительно восстановленный в 15 мл метанола в течениеч и нанесенный на активированный уголь. Затем смесь гидрируют в...