Способ получения трициановинильных

Номер патента: 743997

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Кнунянц, Крюков, Крюкова, Стерлин

МПК: C07D 273/04

Метки: 5-4н-оксадиазинов, фторсодержащих

...изобутирил) -имина гексафторацетона, добавляют по каплям 1,03 г (0.,01 моль) бензонитрила и интенсивно перемешивают 30 мин, поддерживая температуру реакционной смеси 20-25 С. Затем реакционную массу растворяют в абсолютном н-пентане, охлаждают до -35 С, а выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат.В результате получают 4,15 г (93,1) 2-Фенил",4-бис-(трифторме. тил)-б-(2-гидрогексафторпропил)- -1,3,5-4 Н-оксадиаэина; т,пл. 43 С,Найдено,.: С 37,70; Н 1,30;Р 51,15; М 6,25:Сс НбР МОВычислено,: С 37,68 у Н 1,36;Р 51,10 у И 6,28.Спектр ЯМР Р (в ацетоне):(0,01 моль) И-гептафторбутирилиминагексафторацетона и 1,03 г(0,01 моль)20 бензонитрила в результате перегонкиреакционной массы получают 4,42 г(0,01 моль)...

Номер патента: 398028

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген

МПК: C07D 239/04

Метки: 398028

...в слабом вакууме, создаваемом водоструйным насосом, прибавляют по каплям в течение 1,5 час 31,2 г 50%-ного раствора едкого натра, постоянно удаляя воду в виде азеотропа, как в примере 15. Через 15 мин охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывагот хлорид натрия, взбалтывают раствор эпихлоргидрина с 80 лгл воды, удаляют водную фазу, упаривают раствор эпихлоргидрина при 60 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 60 С/ 0,10 млг до постоянного веса. Получают 49,0 г (99,8 о/о) смолы цвета светлой охры, содержащей 5,68 (93,2%) экв/кг эпоксида, Вязкость 350 сиз при 25 С. Содержание хлора в продукте-сырце 2,0 о .Для очистки смолу перегоняют в вакууме, т. кип. 182 - 184 С/0,22 лгм, Содержание эпок- сида в очищенном...

Номер патента: 614743

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер

МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08, C07C 217/12, C07D 295/092

Метки: енолов, основных, солей, эфиров

...ст.( э тип аце та т),Подобным способом попучают И, М-диетил- М- 1-(трипикло.2.1.0"-ок-(трипикпо-(2,2.1.01-лепт-клипе,6 тнзип ок си -э тип 1- амин,Суспензик 19,5 г (0,5 мопь) амида натрия в 250 мп безводного топуопа нагревают до температуры кипения и при перемешивании прибавляют к ней раствор 112,15 г.(0,5 моль) А -этинв-й.-(трицикпо.2.2,б 11.0-гепт-ип)-бензипового спирта и67,7 г (0,5 моль) 5 -диэтипаминоэтипхпорида в 450 ьщ безводного топуопа. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при температуре кипения с обратным холодильником,охлаждают по катям 125 мп воды, Оргвническуюфазу отделяют, промывают Зх 1 2 5 мп воды,сушат над безводным сернокиспым натрием иупвривают в вакууме. Из неочищенного основаният квк в примере 2; получают 124...

Номер патента: 648091

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26, C07D 239/80, C07D 265/18

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...

Номер патента: 867304

Опубликовано: 23.09.1981

Автор: Франс

МПК: C07D 257/04

Метки: n-фенил-n-(4-пиперидинил)амида, производных, солей

...введения,а именно - порошков, пилюль, капсулитаблеток. Благодаря легкости введения (приема внутрь), таблетки икапсулы представляют наиболее выгодную и удобную форму дозировки препарата для перорального введения,при изготовлении которой использу-.ются твердые фармацевтические носители. При получении композиций для 60парентерального введения упомянутыйноситель представляет собой обычностерильную воду, по крайней мере, наее долю приходится большая часть используемого носителя (раэбавителя), б 5акционную смесь охлаждают и подкисляют 6 н.раствором соляной кислоты.Подкисленную смесь упаривают досухаи продукт экстрагируют четыре раза2-пропаноном. Объединенные экстратывысушивают, Фильтруют и упаривают.Остаток после упаривания сушат...