Способ получения комплексов фторсодержащихсульфенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 232247
Авторы: Белавенцев, Кнун, Рагулин, Ропало, Сокольский
Текст
ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕ ТЕ НИ Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республикф-Д кИТ. ЗЛ.И Зависимое от авт. свидетельства М Кл, 12 о, 23/03 аявлено 1,Ъ 1.1967 ( 1172551,присоединением заявки ЛЪ МПК СО нор итет Комитет по деламзобретений и открытийпри Совете МинистровСССР УДК 54.379,53321публиковано 11.Х 1.1968. Бюллетень ЛЪ 1за 1969 г,ата опубликования описания 25.т.1969 Авторыизобретения Г. А. Сокольский, М. А. Белавенцев, Л П. П. Ропало Военная академия химической зашитьнц агулин Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МПЛЕКСОВ ФТОРСОДЕРЖАЩИЛЬФЕНОВ 0,88 то 30 Предложен способ пол чения комплексоввторсодержащих сульфенов, состоящий в том,что а-гидрополифторалкансульфофториды подвергают взаимодействию с третичным амином,например пиридином, при нагревании не выше 51 ОС с последующим выделением целевогопродукта, например, фильтрацией,Фторсодержащие сульфены явл 11 отся промежуточными продуктами 11 ли исходными продуктами при синтезе различных производных 10иолифторалкансульфокислот.П ример 1. Смесь 18,4 вес. ч. а-гидротетрафторэтансульфофторида и 15,8 вес. ч. пиридина нагревают с обратным холодильником на 15кипящей водяной бане 4 час. Последующейперегонкой смеси отбирают фракцию, перегоняющуюся при 60 - 11 ОС. При стоянии дистиллята в течение 1 - 2 суток при комнатнойтемпературе происходит его частичная кристаллизация. Осадок отфильтровывают, трижды промывают безводным четыреххлористымуглеродом порциями по 20 ес, ч, и выдерживают в вакууме 10 - 15,11,1 рт. ст. Выделяют21,0 вес, ч. (86,5%) комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в виде белыхигольчатых кристаллов с т. пл. 134 С. Продукт хорошо растворяется в ьоде, спирте, акнах; не растворяется в эфире, бензоле, хлоформе. Найдено, ;ГЗ8 12,9,СтНзО. Р,5.Вычислено, 00. С 34,50; Н 2,06; М 5,76;Г 31,28; 8 13,15.При Обработке комплекса 20,-н 11 м едкимкали выделяют 880 О пиридина.П р и м е р 2. Через взвесь 12,1 вес. ч, комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в 50 вес. ч. Оензола пропускают 1 О вес, ч.аммиака. Выпавший осадок отфильтровываюти перекристаллизовывают из смеси этанол -бензол (1: 1). Получают 7,8 пес. ч. (86010) кристаллического а-гидротетрафторэтансульфамида с т. пл. 53 С. Депрессии температуры плавления смеси препарата с образцом, полученным аммонолизом а-гидротетрафторэтансульфофторида, не наблюдается.Найдено, ; Х 7,52,С.,НзО, 8.Вычислено, 11,: Х 7,70.П р и м е р 3. Смесь 18,4 вес. ч. а-гидротетрафторэтансульфофторида, 7,9 вес. ч. пиридина и 9,6 вес, ч. метанола нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 2 час, Выпавший осадок триждыпромывают чет 1 реххлозистым у леродомпорциями по 30 вес. ч. - и выдерживают ввакууме 10 - 15 11,1 рт. ст. Выделяют 26,0 вес, ч.232247 Предмет изобпетения Составитель И, Кривошеина Редактор Л, К, Ушакова Тсхред Л. Я. Левина Корректор Н. И. ХарламоваЗаказ 41819 Тираж 487 П одп и с гоеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Мшгистров ССС 1 о Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 сульфоната и пи 1)пдпна в виде белых кристаллов с т. пл. 54 С. Депрессии температуры плавлснп смеси препарата с образцом, полученным из метил-а-гидротепафторэтансульфоната и пиридипа, не наблюдается.Найдено, з 7 в: С 35,00; Н 1,68; Х 4,99; Е 27,70;5 11,67.Вычислено, %: С 34,80; Н 1,45; Х 5,10; Г 27,60; Я 11,60. Способ получения комплексов фторсодержагцпх сульфенов, отлииаюи,ийся тем, что и-гид рополпфторалиансульфофториды подвергаютвзаимодействшо с третпчным амином, например пиридином, при нагревании нс выше 110 С с последуюшим выделением целевого продукта, например, фильтрацией.10
СмотретьЗаявка
1172551
Военна академи химической защиты
И. Л. Кнун нц, Г. А. Сокольский, М. А. Белавенцев, Л. И. Рагулин, П. П. Ропало
МПК / Метки
МПК: C07D 213/89
Метки: комплексов, фторсодержащихсульфенов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-232247-sposob-polucheniya-kompleksov-ftorsoderzhashhikhsulfenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения комплексов фторсодержащихсульфенов</a>
Предыдущий патент: Способ получения изобутилсульфата
Следующий патент: Способ получения алкилтиоалкиловых эфиров акриловой или метакриловой кислоты
Случайный патент: Способ производства легкого заполнителя