Способ получения дигидро-ь2, 4-триазйнонов-2

Номер патента: 324745

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иност, Клаус, Отто, Рольф, Федерати, Хансвилли, Хейнц, Хорст, Эккард

МПК: C07D 243/14

Метки: 2-дигидро-зн-1, 2-имино-1, бензодиазепина, производных

...в 35 мл монохлорбензола в течение 15 час при комнатной температуре. После этого насыщают, сухим аммиаком при охлаждении льдом и осадок отделяют отсасыванием. Фильтрат;испаряют в вакууме при температуре ванны до 50 С и остаток перекристаллизовывают из бензолациклогексана, Получают 3,0 г 1-метил-ими но-о-фенилметокси,2 -дигидро- ЗН -бензодиазепина, т. пл. 140 - 142 С (с разложением).Вещества идентичны с соответствую 1 цими веществами примера 4.Подобные результаты получают, еслн вместо О трихлоруксусной кислоты применяют эквивалентное количество дихлор-, монохлср- или незамещенной уксусной кислоты или их смеси,П р и м е р 9. 2,8 г 2-метнламино-трифторметилбензофенонцианметилимида, 4,0 г без водной а-толуолсульфоновой кислоты и 40...

Номер патента: 359819

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Германска, Иностранное, Иностранцы, Феб, Хельмут

МПК: C07D 243/14

Метки: 3-дигидро-7-нитро-5-фенил-2н-1, получения1

...соответствующий изобретению. Для этой цели после окончания обработки 2-(О-арилсульфонилгликолоиламино) -5-нитробензофенона газообразным аммиаком, например, в диоксане, использующемся в качестве растворителя, через реакционную смесь продувают ток воздуха для того, чтобы по возможности более полно удалить избыточное количество аммиака. Непосредственно за этим реакционную смесь подкисляют, в результате чего происходит соответствующая изобретению циклизация.Пример 1. 12,8 г 2-глициламидо-нитробензофенона растворяют при встряхивании или перемешивании при комнатной температуре в 60 мл 30 о -ной уксусной кислоты. По истечении 5 - 10 л;ан раствор отфильтровывают и оставляют стоять для кристаллизации продукта. Выделение кристаллов...

Номер патента: 564811

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Брус, Уильям

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-(2, 5-дигидро-5-оксо-3-фурил, мочевины, производных, солей

...которогоподтверждается данными ИК- и ЯМР- спектроскопии.П р и м е р 5. 1 . (1 - Метилциклопентил) . 3 .(разл.) .П р и м е р 7, 1. (1,1- Диметилпропаргил) - 3.(2,5 дигидро - 5- оксо - 3- фурил) - мочевина.К раствору 5 г 2,4 - фурандиона в 100 млбензола прибавляют 6 г 1,1. диметилпропаргилмочевины, нагревают 3 час с обратным холодильникомв атмосфере азота с удалением воды, охлаждают,концентрируют, растворяют остаток в 25 мл этилацетата и фильтруют, Фильтрат хроматографируютна 150 г кремневой кислоты, элюируя смесью бен.зол - этилацетатметанол (60:30:10 в процентах), поз лучаемое кристаллическое вещество перекристаллизовывают из ацетонитрила и выделяют 2,5 г целевого соединения, т,пл. 178 оС (разл),П р и м е р 8. 1 - (1,1 -...

Номер патента: 906997

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Кереселидзе, Коршак, Русанов, Тугуши

МПК: C07D 403/10

Метки: 3-ди-(5-фенил-1, 4-триазол-3-ил)-4, диамино-бензола

...соединений вели насилуфоре ОЧ,Использование изобретения обеспечиваетвысокий выход целевого диамина (69%), упрощение технологического процесса в резуль 1 О тате проведения синтеза целевого диамина водну стадию.без выделения и идентификациипромежуточных соединений, а также воэмож- С ность использования в качестве восстанавите.ля смеси дешевых реагентов (хлористого водо 1 рода и железа). Формула изобретения Составитель В. ВолковаТехред И,Гайду Корректор М. Пожо Редактор Г. Кацалап Заказ 510/30 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 металлическим железом в присутствии соляной кислоты при...

Номер патента: 1595339

Опубликовано: 23.09.1990

Авторы: Альфонс, Виктор, Густаф

МПК: C07D 253/06

Метки: 2-замещенный, 4н)дионов, 5-(2н, производных, триазин-3, фенил-1

...выпаривают. Остаток кристаллизуют из ацетонитрила. Продукт отФильтровывают, промывают 2,2-оксибиспропаном и высушивают с получением 45 2 ч. (5%) метил,6-дихлор- (4- хлорфенил)-4-4,5-дигидро,5-диоксо,2,4-триазин(ЗН) -ил 3-бензолацетата, т.пл. 121 С (соединение 1) .Остаток перемешивают в 2,2 -оксибиспропане. Продукт отфильтровывают и высушивают, получают 0,9 ч. (59%) 2-хлор-(4-хлорфенил)-4-4,5-дигидро,5-диоксо,2,4-триазин(ЗН)-ил- бензолуксусной кислоты, т.пл.196,3 С (3).П р и м е р 2. Смесь 13,2 ч. 2,6- дихлор-Ы-(4-хлорфенил)-4-4,5-дигидро,5-диоксо,2,4-триазин(ЗН)-ил 9 6бензолацетамида, 648 ч. концентрированной соляной кислоты и 200 ч. уксусной кислоты перемешивают с рефлюксом в течение 224 ч. Полученный продукт отфильтровывают,...