C07D 233/93 — с углеводородными радикалами, замещенными атомами галогена, связанными с другими атомами кольца

Номер патента: 257378

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Милан, Тать, Франджо

МПК: C07D 233/93

...ио 1,530 - 1,532. Выход 63% от теоретического. Остаток бромистоводородной кислоты подвергают перегонке в вакууме, созданном водоструйным насосом, при температуре 50 - 55 С и таким путем регенерируют 92 - 95% 46% -ной бромистоводородной кислоты.К остатку после перегонки бромистоводородной кислоты добавляют холодную воду в количестве, достаточном для растворения бромистоводородного соединения, а затем 30%- ного раствора гидроокпси натрия до рН 6 - 7. Выпавшее в осадок основание отфильтровывают, растворяют в горячей воде, добавляют 0,3 - 0,5 г активированного угля и перекристаллизовывают. Получают 6,25 г 1-(2-бромэтил)-2-метил-нитроимидазола в виде белых кристаллов с т. пл. 77 - 8 С. После перекристаллизации из воды т. пл. 79 - 80 С,...

Номер патента: 238446

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Иностранна, Социалистическа, Франджо

МПК: C07D 233/93

Метки: галоидзамещенных5, производных

...17,1 г 1-(2-оксиэтил) -2-метил-нитроимидазола в 60 мл ацео тонитрила. Смесь нагревают на водяной банедо полного растворения содержимого колбы, затем поддерживают температуру около 50 - 60 С. В течение 10 - 15 лтин из капельной воронки прибавляют по каплям 4,25 мл трибромида фосфора так, чтобы температура не превышала 60 С, а затем реакционную смесь смешивают с 8 лг,г ацетонитрила. К концу прикапывания продукт быстро осаждается в виде желтоватой желеподобной массы. Со держимое колбы нагревают до температурыкипения (81 86 С) и кипятят 1,5 час с обратным холодильником.Затем отгоняют ацетонитрил, а остаток ввиде желто-красного масла перекристаллизо вывают из 130 - 150 мл воды в присутствии1 - 1,5 г актгевированного угля. Фильтрат,...