Способ получения солей индоло-

Номер патента: 194093

Авторы: Дорофеенко, Дуленко

ZIP архив

Текст

В 4 О 93 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликвидетельстваЗависимое от ав Заявлено 31,.19 л. 12 р 053127 исоединением заявкиМПК С 070УДК 547.751,07(088.8 Комитет по делам аобретеиий и открытий ари Совете Мииистрев СССРиоритет Опубликовано 30.11,1967, Бюллетень8 Х.196 а опубликования описани Н ИЯ СОЛ ЕЙ И НДОЛ 0-(2,3-с)-ПИ РИЛ И СПОСОБ ПО редмет изобре ия оло- (2,3-с) -пи- И-алкил-индридами кархлорной кисСпосоорилия, о долил ац боновых лоты. получения солеи инд тличающийся тем, что тон обрабатывают анги кислот в присутствии ают другие ин(см. таблицу). Предлагается способ получения солей индоло- (2,3-с) -пирилия взаимодействием Х-алкил-индолилацетона с ангидридами карбоновых кислот в присутствии хлорной кислоты, При обработке водным или спиртовым 5 раствором аммиака индоло-(2,3-с) -пирилиевые соли с почти количественным выходом переходят в р-карболины.П р и м е р, К 5,6 г 1-метил-ацетонилиндола быстро приливают охлажденную до 0 С 10 смесь уксусного ангидрида и 2,4 мл 70%-пой хлорной кислоты при энергичном перемешивании. Реакционная смесь окрашивается в коричневый цвет, сильно разогревается и тут же закристаллизовывается, После охлаждения к 15 ней приливают 30 мл эфира, осадок отфиль.тровывают, хорошо промывают эфиром и высушивают. После кристаллизации из воды выделяют 6,3 г (67,700) пирилиевой соли в виде блестящих светло-коричневых кристал лов с зеленым отливом, т. пл. 250 - 251 С (с разл. из спирта).С ,НЫ С 1 О.-.Найдено, %: С 53,59; 5,11; Н 4,79; 4,53; С 1 11,05; 10,90. 25Вычислено, Я,: С 53,94, Н 4,53; С 1 11,37.Спиртовой раствор соли имеет яркую красно-зеленую флуоресценцию.Аналогичным образом получдоло- (2,3-с) -пирилиевые соли 30 Строение всех пирилиевых солей подтверж.дают их ИК-спектры: в них содержатся интенсивные полосы поглощения в области 1640 -1650 см 1, которые являются характеристичными для валентных колебаний С=С - связейпирилиевого катиона.1,4-Диметилгарман,Продукт образуется с хорошим выходом(70 - 80%) при добавлении водного аммиака(избыток) к перхлорату 1,2,4-триметилиндоло-(2,3-с) -пирилия. Карболин получают в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 77 - 79 С(бензолпетролейный эфир) .Ст 4 НттИ 2.Найдено, 00: К 13,64; 13,73.Вычислено, %: Х 13,99.Хлоргидрат имеет вид бесцветных игл ст. пл. 324 - 326 С (ацетон-вода), пикратжелтых игл с т. пл, 244 - 245 С (спирт),Аналогичным образом можно получать идругие карболины.Заказ 3717 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Смотреть

Заявка

1053127

Г. Н. Дорофеенко, Л. В. Дуленко

МПК / Метки

МПК: C07D 491/052

Метки: индоло, солей

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-194093-sposob-polucheniya-solejj-indolo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей индоло-</a>

Похожие патенты