Способ получения 3-ацил-5-оксибеизофуранов

Номер патента: 320999

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мазару, Пностранна, Сумитомо, Тосио, Хироси, Хисао, Цуеси, Чихару, Ясуши

МПК: C07D 209/26, C07D 209/28

Метки: 1-ацил-з-индолилалифатических, кислот, производных

...50 55 60 65 4Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой, сушат и получают 4,2 г бесцветных игольчатых кристаллов хлоргидрата 1-(циклогексанкарбонил) - И-(и - метоксифенил) - гидразина. Т. пл. 173 С (разлож,),Аналогично получают желтые кристаллы хлоргидрата М - (2 - гидринденкарбонил) Х-фенилгидразина, т, пл. 161 С (разлож,),Пример 3. Смесь 3 г хлоргидрата М-(2- гидринденкарбонил) - М - (и-метоксифенил)- гидразина, б г левулиновой кислоты, 5 лгл ледяной уксусной кислоты нагревают 2 час при 85 С и перемешивании, После охлаждения реакционную смесь выливают в холодную воду, выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Перекристаллизовывают из смеси ацетона с водой и получают 1,5 г 1-(2- гидринденкарбонил) - 2 - метил - 5 -...

Номер патента: 241420

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баба, Нуриджан

МПК: C07C 269/02, C07C 271/62

Метки: замещенных, карбалиновой, кислоты, ы-ацил(ароил, этиловых, эфиров

...16,1 г (0,2 моль) этиленхлоргидрина и 150 мл дистиллированной воды илп ацетона нагревают на водяной бане при перемешивании при 45 - 50 С в течение 4 час. После охлаждения смеси вьшавшее масло экстрагируют горячим бензолом. Бетгзолыный раствор два раза промывают во,- дой, в вакууме на водяной бане отгоняют растворитель, остаток сушат до постоянного% Растворитель длякристаллизации оО оз формула Название вещества 93 - 94 24,15 24,00 23,65 5,13 5,24 5,28 95 1 Ч-пропионил-о.(3 - (этилксантогенпл)- -этилкарбамат Бензол + изооктан 3,25 3,36 С 14 Н 1 зС 1 зМЯз 04 15,53 3,40 84 - 85 15,68 15,81 95 11- (2,4-дихлорфеноксиацетил) -о - (этилксаптогепил) -этилкарбамат 4,26 4,29 18,13 18,47 4,03 С,зН С ИЯ,Оз 96 95 - 96 18,41 1 Ч-(хлорбензоил) - о...

Номер патента: 544651

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Беспалый, Енина, Круть, Стогнушко

МПК: C07C 65/04

Метки: 4оксиизофталевой, кислоты

...аппарате Сокслета бензолом. Выход 2,8 г, т. пл, 213 - 214 С. Депрессии с известным образцом не дает.Салициловую кислоту экстрагируют в аппарате Сокслета хлороформом. Выход 0,620 г, т. пл, 154 в 1 С. Депрессии с салициловой кислотой не дает.Оставшуюся 4-окспизофталевую кислоту персосаждают из водного раствора аммиака и разбавленной соляной кислоты, тщательно промывают на фильтре холодной водой, сушат в вакуум-шкафу прп температуре 70 - 80 С, Выход 67,3 г (74//), т. пл, 295 - 298 С.Полученная кислота после перекристаллизации из водно-спиртового раствора и сушки в вакуум-шкафу при 70 - 80 С имеет температуру плавления 304 в 3 С, после двукратной перекристаллизацпи и сушки в вакуум-шкафу при 80 - 90"С - 310 - 312 С.По данным...

Номер патента: 639865

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Арен, Бирка, Дзилна, Озолс, Хагендорф

МПК: C07C 103/46

Метки: ацетиламиномалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...исключается обработка дпэтилового эфира изонптрозомалоновой кислсты с ацстатом натрия, с последующим растворением в К,Х-дпме тплформамиде.639865 Составитель Т, ЯкунинаТехрсд А. Камышникова Корректоры: Л. Брахнинаи И. Позняковская Редактор А. Соловьева Заказ 2363/10 Изд.814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р имер 1. В автоклав для гидрнрования емкостью 2 л загружают 50 г катализатора - ннксля Ренея в виде суспензии и 0,2 л уксусной кислоты (для обеспечения перемешивания в начале гидрирования). Продувают автоклав азотом и водородом. Поддерживая давление водорода в автоклаве 8 ати и температуру 40 - 50 С, одновременно...

Номер патента: 657745

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...