ZIP архив

Текст

В 4095 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯБ АВТОРСКОМУ СБИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Саарскнх Социалистических Республик(,л. 12 р, 4/05 105711731-16) явлено 19.11,196 присоединением заявки М МП 1 С 0 ПриоритетОпубликовано 30.111,1 Комитет по деламизобретений и открыт Д 1(, 615.45:547.869.2 1088.8) юллстепь М овете Министр СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-3-ДИЧЕТИЛЛМИНОПРОПИ 2-ХЛОРФЕНТИЛЗИНЛ (ЛМИНЛЗИНЛ) Известны способы получения 10-13-диметиламицопропил) -2-хлорфецтпазцца (азиазина) взаимодейст вием 2-хлорфентиазпна с 3-диметиламицопропплхлоридом в присутствии едкого патра в среде инертгюго растворителя при непрерывной отгопке образующейся воды методом азеотроппой дистилляции. Указанные способы, предусматривающие применение в качестве инертного растворителя толуола или безола, пе обеспечивают удоьлеторительцого выхода и достаточно высокого качества целевого продукта.Сущность предлагаемого способа заклю-а- ется в том, что в реакционную массу дополнительно вводят высококипящий инертный раствортель, напрпогер хлорбензол, ксилол. Использование высококипящих растворителей позволяет повысить выход и улучшить качество аминазина,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и водоотделителем и установленную в водоледяную башо, помещают 221 лд смеси, содержащей 23 сггс по объему) хлорбензола и 77,"толуола, и 29,2 г тионилхлорпда. В течение 40 лин при работагощей мешалке приливают 23,3 г дпметиламинопропанола по труоке, опущенной под поверхность реакционно массы. Затем колбу помещают в глицериповуго башо и 50 - 60 шн нагревают до кипения, вггдеркивая при этой температу.ре 112 - 115 С) 2,5 чггс, Смесь охлаждаот до 58 - 62 С, добавляют прп работаютцей мешалке 25 г измельченного едкого патра и 5 37,7 г 2-хлорфептиазина, нагревают до кипения н кипятят до прекращения отделения оды. Верхний слой отделяют, а к остатку приливают 150 лл воды. Раствор солей сливаот, а раствор основания после подсушкп цеболь шпм количеством крепкой щелочи присоедцнягот к основному раствору и отгоняют в вакууме смесь растворителе при 300 - 400 лг,тг рт. и. Затем при остаточном давлении не болсе 1 ляг рт. ст, перегоняют основание ами азина. Выход 46,8 г 89 огго от теоРетическогоколчества, считая на 2-хлоррентазин).1( расторецному в 170 лгл толуола основано аминазина приливают подкисленную солягюй кислотой 10,15 - 0,2 г) воду, встряхцва ют детгительпой воронке, отделяют водныйс,огт и вновь приливают 230 лл воды, подкисленной 1 О го-пой соляной кислотоп до по.явлешгя слабого пятна ца бумаге конго. Пос.ле отстоя раствор аминазина отделяют от то луо,гьного слоя, добавляют карбоцат натриядо р 1-1 8,5 - 9,0 и экстрагнруют основаше ами.назпца 180 л.г этилацетата. После ысушпванпя сульфатом оагния выделяют аминазин добавлением спирта, насыщенного хлористьв 30 водородом. После кристаллизации в течение1 едактор А. И. Пименова Заказ 1371,9 Тираж 535 Подисиос 11 Н 1 ГГП 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, 313, Серова, д. Типографии, ир, Сапунова, 2 1,5 час при 0 - 5=С аминазин отфильтровывают, промывают 80 - 100 .3 л абсолютного этилацстата и сушат. Получают 44,3 г чистого а 1 п 13 азп ня. Из этпл я цетатпъх маточных 13 ястгоров получают еще 2,7 г чистого продукта. Общий ввход 47 г (82,0% от тсорстпческого кслпчества, счтая на 2-хлорфептиазип). Г 1 редмет изобр стени я Способ получения 10- (3-дюетиламипопропил) -2-хлорфецтпазипа (аминазина) взаимо дейст ием 2 х,.орфсптиазина с 3-диметиламинспрспилхлоридсм в присутствии едкого патра в среде инсртого растворителя при не 1 С 1;1,вноЙ отгснсе оо 1 азуоцеЙся воды ето дом язеотропюй дистилляции, отлпипощайся см, 1 Го, с целью повышешя качества и ,ыхода целевого продукта, и реакционную яссу доГолцитслпо в 133 д 51 т 13 ысококипяциЙ ипсртпый растворптель, например хлорбсц зол, ксилол.

Смотреть

Заявка

1057117

МПК / Метки

МПК: C07D 279/26

Метки: 194095

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-194095-194095.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">194095</a>

Похожие патенты