Способ получения незамещенных ci-пиперлзнно-кетонов

Номер патента: 193502

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лоханкина, Петров, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: алкилгипофосфоновых, кислот

...изопропилмеркаптида натрия получают 2,45 г натриевой соли гексилгипофосфоновой кислоты.С, Нв,Ма Р 204.Найдено, %: Р 17,Вычислено, %: Р 18,12.Г 1 р и м е р 3, К раствору 4,5 г ангидридаметилфосфоновой кислоты в 30 мл сухого хлороформа прибавляют небольшими порциями3 г МаНЯ. Реакция экзотермична и сопровождается выделением сероводорода. По окончании выделения сероводорода смесь кипятят2 час, осадок отделяют, промывают абсолютным этиловым спиртом и получают 3,45 г (вы 10 ход 60% от теор.) натриевой соли метилгипофосфоновой кислоты,СвН,МаРв 04.Найдено, %: С 11,8; 11,68; НР 30,61; 30,45.15 Вычислено, %: С 11,88; Н 2,97; Р 30,69.П р и м е р 4. Аналогично из 3,2 г ангидридагексилфосфоновой кислоты и 1,3 г гидросульфида натрия получают 2,18 г...

Номер патента: 195316

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Казымов, Сергеева, Сумска

МПК: C09B 23/08

Метки: замещенных, красителей, полиметиновои, тетраметингемицианиновых, цепи

...в 1,2 мл абсолютного спирта.Реакционную смесь кипятят 15 лик, охлаждают и осаждают эфиром. Выделившиеся кристаллы промывают декантацией эфиром, затем растворяют при нагревании в 4 мл спиртаи к раствору добавляют 9 лл 10%-ного водного раствора йодистого калия. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой.Выход 0,22 г (88%); т. пл. 250 С. Краснофиолетовые иглы с т. пл. 258 - 258,5 С (изэтилового спирта).Найдено, %: Х 5,58; 5,49.СгзНи 1 М 2 ЯВычислено, %: Х 5,71. Максимум поглощения при 534 ллк (в хлороформе),П р и м е р 10. Получение йодэтилата 2-(ЬК-метилацилино -у- этилбутадиенил) - 5,6-диметилбензтиазола, 0,2 г этилметилсульфата 2- (Ьметокси -у- этилбутадиенил) - 5,6- диметилбензтиазола растворяют при кипении в 5...

Номер патента: 250894

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кина, Мельников, Швецов

МПК: C07D 239/04

Метки: ьалкил-3-арилгексагидропиримидинонов-4

...добавляют 6 мл 37 о/о-ного формалина и 0,02 - 0,04 г едкого калия, и смесь нагревают при кипении в течение 4 час. Затем реакционную массу упаривают в вакууме, а продукт реакаствор 3 г 3,4-дихлоранилиаланина в 30 мл изопропил формалина и 0,02 г КОН ем смесь упаривают в вакут бензолом. Бензольный ра. одой и упаривают. В остат- (86,2%) 1-изопропил- (3,4- агидропиримидинонав того масла с т. кип,которое затем очищают е,54,56; 54,30; Н 5,28; 5,40; ,77; 9,77.20 25 Составитель В. БурцеваРедактор С. Лазарева Техред Т. П, Курилко Корректор Т. А, Абрамова Заказ 3917/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3. Аналогично...

Номер патента: 476748

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Адольф, Ганс, Курт, Петер

МПК: C07C 143/76

Метки: бис-стильбеновых, соединений

...замене 113,5 г 4,4-бис-(диэтоксцфосфонметил)-дифенила на 99,6 г 4,4-бис-(диче токсифосфонметил) -дифенила и использовании 116 г натриевой соли бензальдегид- сульфокислоты, содержащей 88% свободной сульфокислоты, и времени реакции 5 час получают - 163 г (87%) сырого продукта, содержащего 24,5% хлористого натрия. Сырой продукт растворяют в 1600 мл кипящей дистиллированной воды, фильтруют, промывают в виде тонких жглтых иголочек,Вычислено %: С 48,87; Н 2,37; 5 16,73,С 28 Н 18 Х а 401254.Найдено, %: С 48,39; Н 2,67; Я 16,17.П р и м е р 4, 22,7 г 4,4-бис-(диэтоксцфосфоцметил)-дифенила и 14,4 г и-толуилальдегида растворяют при нагревации в 100 млбезводного ДМФА, охлаждают до 20 С, добавляют по каплям в течение 15 мин 20 г 400 м.г кцгяьцг 11...

Номер патента: 1266846

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Белецкая, Махоньков, Родькин

МПК: C07C 27/16, C07C 29/48, C07C 33/22

Метки: бензилового, спирта

...53, бензилацетат 8, бепзиловый спирт 10, бензальдегиц .3. Аналогично определяют состав продуктовпосле омыления хлороформного экстрак та, 9: бензиловый спирт 96 бензальде.гид 4.П р и м е р . 2, Эксперимент проводят,как в примере 1, исходя из 0,92 т (0,01 моль) толуола, 0,585 г 55(0,0 моль) хлористого натрия и 4,72 г (002 моль) ацетата кобальта (1 П) в 30 мл 70-ной трифторуксус 846 2.ной кислоты. Мольное соотношение толуол:хлористый натрий ; ацетат кобальта (111) = 1: 1:2. Состав продуктов до гидролиза, ,: хлористый бензил 52, бензилтрифторацетат 28; бензилацетат б; бензиловый спирт 8, бензальдегид 4. Состав продуктов после гидролиза 13 -ным водным раствором соды при кипячении,9; бензиловый спирт 94, бензальдегид 6. Целевой продукт...