Способ получения у-(13-формил)-, у-(р-ормил, р-карбэтокси)-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 194102
Авторы: Всесоюзный, Левшина, Юмашева
Текст
Зависимое от авт. свидетельства М ЗЯ 51 Влецо 28, 111.19102522873 присоединением за Приоритет 11 К С 07 С 1 Номитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР,ЕГОСЯ ДЯЛ 5 К)т В В 1- ают 11 17 г ества) тсхццктона В виде при стоянии ипрц цагрсваИзобретение касается способов получения у-(-форхил)-, у-)-11)ормцл, 13-карбэтокси)- ц диэтилацеталя у-форсил, 51-карбэтокси)- бутиролактонов, используемых В качестве полупродуктов для синтеза лекарственных препаратов.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что дпатриевуо соль диэтцлЯцсталя формцляцтарцсй кислоты, илц диэтиловый эфир формиляптарпой кисло, либо диэтиловый эфир диэтилацеталя формилянтарной кислоты обрабатывают формалином в водной или водно-спиртовой среде в присутствии бцкарбонатов или карбонатов щелочных металлов и полученные оксиметильцые производные подвергают лактонизации.П р и м е р 1. 25,77 г ацеталя дцэтилового эфира формцляптарцой кислоты при 0 С и перемешивации добавляют к 120 лгл 10,",-ного водного раствора едкого патра, перемешивают еще 3 кис прц комнатной температуре и оставляот на ночь. Полученный раствор цодкисляют 30";,-цой серной кислотой до рН 8, добавляют 4,7 г сухого Оцкарбоцата натрия и 14 л,г 37/о-ного формалина, перемешцваот 20 час, добавляют 30",-цую серную кислоту до р 1-1 1 ц хлорцстый 1 атрцй (до насыщения) ц экстрагируот эфцрох. Экстрат СУШЯТ СЛЬ 1)ЯТО ЦЯТРИ 51, ОСВСТЛЯ 10 Т ВСТР 5 ХИП р ц м с р 2. 1( раствору 93,54 г дцэтло ього эфира формцлянтарной кислоты в 70 11.1безводного этяпола прц перемешивании добавляют сначала 39 г 37%-ного формалина, а затсм при охлаждении 32 г безводного пота.ша В 40 лл воды с такой скоростью, чтобы 15 температура среды была не выше 20 С. Смесьперемешивают, защцшая от солнечного света 4 дня, фильтруют, отгоняют в вакууме спцрг ц добавляют к остатку 200 л, 10 оо-ного водного раствора поташа. Водиощелочной расг.20 5 ор встряхивают 2 - 3 раза с эфцром, подкцс,яот 4 и, серпой кис;Отой до рН 4, пр 1- бявляют хлорцстый натрий до насыщс;ця ц мюгократно экстрагцруют эфиром. Зфцрныс Вытяжки ГсВетляют Я 1 тцВцрОВянным ) Глем, 25 сушат сульфатом натрия, ф,льтруют и Ого.цяют эфир в вакууме. Получают 37 г (ОО "о от теоретического количества) техн 1;еского у-форм ил, )-карбэтокси) -бутирола ктоЯ, очищаемого перегонкой прц 90 - 94 С и оста точом дав,.пцц О 1,1 я 1)г. сг. 1 истн проВ 41 О 2 Предмет изобретения Опечатка следует читать напечатано колонка строка 4 х асло с с 120Заказ 1371112 Тиракк о 35 Подписиое1111411 ПИ Комитета по делам изобретеиий п открытий прп Совете Министров СССРМосква, Цен тр, ир. Серова, д. 4 Типографии, ир. Саиуиова, 2 дукт представляет собой густое почти бес 20цветное масло с д 4 - -1,703. П р и м е р 3. К раствору 7,55 г диэтилацеталя диэтилового эфира формилянтарной кислоты в 10 21 л безводного этанола при комнатной температуре и псремсшивашш дооавляют 5 г 37%-ного формалина и 0,21 г безводното поташа в 0,25 лг,г воды, перемешивают 4 дня и подкисляют бп. серной кислотой до рН 3,5 - 4. Выделившийся осадок быстро отфильтровывают, а маточный раствор многократно экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют эфир в вакууме и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип.132 - -137" Спри остаточном давлении 8 21,и рт, ст, Получают диэтилацеталь у-(Д-формил, 13-каРбэтокси) -бУтпРолактона с выходом 85 з/в от теоретического количества в ьиде бесцветного прозрачного легко подвижного масла с21по == 1,4405. Способ получения у-(1 з-формил), у-(1 з-формил, Р-карбэтокси) - и диэтилацеталя у- з формил, р-карбэтокси) -бутиролактонов, ог,гссчагои(ийся тем, что динатриевую соль диэтилацеталя формилянтарной кислоты, пли диэтиловый эфир формиляптарной кислоты, либо диэтиловый эфир диэтилацеталя формилян тарной кислоты обрабатывают формалином вводной или водно-спиртовой среде в присутствии бикарбонатов или карбонатов щелочных металлов и полученные оксиметильные производные подвергают лактонизации,
СмотретьЗаявка
1025228
К. Левшина, Е. И. Юмашева Т. С. Сафо, Всесоюзный химико фармаь институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07D 307/33, C07D 407/04
Метки: р-карбэтокси, у-(13-формил, у-(р-ормил
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-194102-sposob-polucheniya-u-13-formil-u-r-ormil-r-karbehtoksi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения у-(13-формил)-, у-(р-ормил, р-карбэтокси)-</a>
Способ получения гетероциклил-4-пиперидинаминов или их фармацевтически приемлемых солей присоединения кислот, или их стереохимически изомерных форм
Номер патента: 1440346
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Жозеф, Теофилус, Франс
МПК: A61K 31/454, A61P 37/08, C07D 401/12
Метки: гетероциклил-4-пиперидинаминов, изомерных, кислот, приемлемых, присоединения, солей, стереохимически, фармацевтически, форм
...Проектная, 4 Нег.-у-А 11 с., (д)илиНе -Сз Н- Е-С-У-А 1 с,где вили целое число от 1 до 3;АЦс - С,-С б-алкодиил;- О, Б, Ис или простая связь,причем Гс- водород, С 1-С- алкил, фенил-С -С-алкил,С 1-С -алкилоксикарбонил,фенилкарбонил или С 1-С-алкиламинотиокарбонил;Х - О или ИН;Е - О, БН или простая связь;Ней - необязательно эамещенное5-членное гетероциклическоеядро, имеющее по меньшей мере один атом азота и неоояэательно являющееся сконденсированным с необязательно эамещенным бенэольным кольцом, причем Нес связывается с СНчерез углерод при условии, что когда А А : = А=Аявляется бивалентным радикалом формулы (а) нли (в), то НеС отличаетсяот 1-(С -Сб-алкил) пирролила; когда А, А АзщАявляется бивал ентиым радикалом формулы (а) или(д) или 7...
Способ получения производных 6-(1-ацил-1-оксиметил) пенициллановой кислоты, или ее солей с щелочными металлами, или ее сложных пивалоилоксиметиловых эфиров
Номер патента: 1468425
Опубликовано: 23.03.1989
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/08, C07D 499/861
Метки: 6-(1-ацил-1-оксиметил, кислоты, металлами, пенициллановой, пивалоилоксиметиловых, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...рпецвНощ. 1 пг 1 ц2 Могд. щогеЯгарЬ ацгецзК 1 еЬ. рпецвНов. 1 пг 1 ц РЯ8РЯ 200 25200 12,5200 3,12200 50200 12,5200 50200 12,5200 25 РЯАРЯИРЯААА ф Антибиотическая сопротивляемость ф РЯ - сверх (значительный) синер"гизм; Б - синергизм, А - добавка; АТ - антагонизм, Н - нет; МТ - неинтерпретировано.фф Структура как у соединения по примеру 1, но карбонил (СО) замененметиленом (СН), Х = Н."+ Структура как у соединения по примеру 2, но карбонил заменен метиленом (СН), Х = Н.Изобретение относится к способуфполучения новых химических соединений, а именно производных 6-(1-ацил-оксиметил)пенициллановой кислотыили ее солей с щелочными металлами,или ее сложных пивалоилоксиметиловыхэфиров, которые 1,обладают антибактериальным и/или ингибирующим...
Способ получения -арил -аминокарбоксамидов или их солей с фармацевтически приемлемой кислотой или возможной стереохимической изомерной формы
Номер патента: 1313344
Опубликовано: 23.05.1987
МПК: C07D 211/68
Метки: аминокарбоксамидов, арил, возможной, изомерной, кислотой, приемлемой, солей, стереохимической, фармацевтически, формы
...оксинизший алкиламиногруппой, бенэил (оксиниэший алкил)аминогруппой, ( низший алкоксикарбонил) низшим алкилом, циклогексил, замещенный двумя радикалами - ОСЯ0 где Н- фенил или (метокси)(фенил) (трифторметил)метилом, радикалом - ИНАТ, где В 7 - низший алкилсульфонил или бензил, радикалом - ИНСЯЗ, гдеР0Я 8 - низший алкил, фенил, аминогруп - па или низшая алкоксигруппа, Ь - радикал формулы ОНгде В, - 4-галоидфенил, гидроксил,дибензиламиногруппа, аминогруппа,бензиламиногруппа (динизший алкил)аминогруппа, оксиметил, бензилоксиметил, К, . - водород или низший алкил. 41 1313344дибензоиламином (2,б-диметилфенил)аминокарбонилом, (2-оксициклогексил)аминогруппой, 2-пропенил; 3-енил-пропенил; циклопентил, который может быть замещен в...
Способ получения сложных эфиров 1, 1-диоксид-2 -метилпенам 2, 3 -дикарбоновой кислоты
Номер патента: 1272995
Опубликовано: 23.11.1986
Автор: Вайн
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/86
Метки: 1-диоксид-2, дикарбоновой, кислоты, метилпенам, сложных, эфиров
...мл) при рН 3,0 водой (10 мл) без доводки значения рН, водой (15 мл) при рН 8,5 рассолом (15 мл) и сушат (МагЯЯ). Выпариванием этилацетата под вакуумом получают 106 мг продукта в виде масла.ЯМР (СРС 1.1),В : 1,26 (ЗН,С, 1 = 7 Гц); 1,54 (ЗН,Я); 3,49 (2 й,ш)ф 4,31 (2 Н,о, 1 = 7 Гц); 4,58 (Н,ш) 5 э 17 (2 НфАЬ; 5 у 48 (1 НуБ) 7 ф 30 (5 Н,Я).П р и м е р 6, 1,1-Диоксид- -карбэтоксиК-метил-(5 Н)-пенам-Зк-карбоновая кислота. Смесь бензилового эфира 1,1-дидксид-карбэтоксик-метил-(5 К)-пенам-Зк-карбоновой кислоты (160 мг)., тетрагидрофурана (25 мл) воды (10 мп) и 53 Рй/СаСО(300 мг) подвергают гидрогенолизу в аппарате Паара при давлении водорода 3,37 кг/см в тег чение 15 мин при комнатной температу ре. Затем катализатор удаляют фильтрованием и...
Способ получения производных 4-фенил-1, 3-диоксан-цис-5 илалкеновой кислоты или их оптически активных форм, или их физиологически приемлемых солей с основаниями
Номер патента: 1277893
Опубликовано: 15.12.1986
МПК: A61K 31/36, A61P 7/02, C07D 309/06
Метки: 3-диоксан-цис-5, 4-фенил-1, активных, илалкеновой, кислоты, оптически, основаниями, приемлемых, производных, солей, физиологически, форм
...когда Р, - оксигруппа, переводят в соединение формулы 1, где К - С -С - алкоксигрупна, этерификациеи соответ:твующей кислотой, или соединение формулы 1, где К,. - оксигруппа, переводят в Физиологически приемлемую соль действием основания.1Изобретение относится к способу получения новых соединений - производных 4-фенил,3-диоксан-цис-илалкеновой кислоты или их оптически активных форм, или их физиологически 5 приемлемых солей с основаниями. Эти соединения обладают способностью подавлять одно или более действий тромбоксана А 2 (ТХА 2) и являются ценными терапевтическими средствами.Целью изобретения является выявления в ряду 4-замешенных 1,3-диоксан-илалкеновых кислот нового биологически активного свойства.В следующих примерах операции...
Предыдущий патент: Способ экстракционного разделения смеси,
Следующий патент: Способ получения 3-ацил-5-оксибеизофуранов
Случайный патент: Гидрофобизатор сыпучих материалов