Способ одновременного получения 2-нитробензимидазола и 2, 2 азобензимидазола

Номер патента: 193525

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквидетельства1054970/23-4) ависпмое от ав Заявлено 12196 с присоединением вкиКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР967. Бюллетеньпуоликован та опубликования описания 5 Х 1 Авторыизобрстснп ожарский, Э. А, Звез А. М. Сим явитсл СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ2-НИТРОБЕНЗИМИДАЗОЛА И 2,2-АЗОБЕНЗИМИДАЗО; Н 3,09; М 25,75, бретенияо получения 2-нитробензимпдазола, отлизпл-аминобепзимпытком металлическсизо Сос безим чао щи дазол о ос одновремедазола и 2,2ся тем, что брабатывают сног-азо 1-бе изб Изобретение относится к области получения 2-итробензимидазола, близкого аналога природного антибиотика азомицина, обладающего высокой фармакологической активностью, и 2,2-азобензимидазола, который может ай ти применеие в качестве лигадов и индикаторов.Предлагаемый способ одновременного получения 2-нитробензимндазола и 2,2-азобензимидазола заключается в том, что 1-бензил 2-аминобепзимидазол обрабатывают избытком металлического натрия в растворе жидкого аммиака при температуре - 70 С и выделяют 2,2-азобензимидазол известным способом, например, подкислением концентрированной 1 соляной кислотой и фильтрованием, фильтрат подкисляют и полученный при этом 2-нптробензимидазол очищают известным методом,Выход 2-итробензимидазола 43%; 2,2-азооензимидазола. 2П р и м е р. К суспензии 6,7 г (0,03 г доль) 1-бензил-аминобепзимидазола в 100 лтл жидкого аммиака, охлажденой до - 70 С, прибавляют порциями при механическом перемешивании 3 г (0,13 г доль) металлического 2 натрия. После прибавлеши всего натрия смесь перемешивают при - 70 С в течение 1,5 час, а затем аммиаку дают свободно испаряться, Остаток на следующий день обрабатывают спиртом для удаления непрореагиро павшего атрия. Раствор упаривают досуха и остаток растворяют в 50 лл воды. Полученый раствор фильтруют, фильтрат подкнсля 1 от концентрированной соляной кислотой до рН 8. Выпавший оранжево-красный осадок 2,2-азобензимидазола отсасывают. Выход 2,16 г (55); т. пл. )350 С. Соединение очищают перекристаллизацпей пз смес диметнлформамида с водой нлн переосакденпем пз щелосного раствора.Найдено, с",: С 64,21; Н 4,13; Х 32,23.С отНс 1,.Вычислено, ",: С 64,11; Н 3,84; Х 32,05.При дальнейшем подкпслепп фильтрата, оставшегося после отделения 2,2-азобензимидазола, выпадает желтый осадок 2-ннтробензпмидазола. Выход 2,12 г (43 со), т. пл. 258 С (разложение), Соединение можно очистить перекристаллизацией из бензола, метанола, а также возгонкой (190 - 195 С прп 3 ллк рт. ст.) пли переосакдением из щелочного раствора.Найдено, %; С 51,60; Н 3,14; М 25,80.Вычислено, ": С 51,54Заказ 1078/14 Тирахк 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 го натрия в растворе жидкого аммиака прн температуре - 70 С с последую цим выделением 2,2-азобензимидазола известным способом, например подкислением концентрированной соляной кислотой и фильтрованием, подкислением фильтрата и очисткой известным способом выделившегося при этом 2-нитробензимидазола.

Смотреть

Заявка

1054970

МПК / Метки

МПК: C07D 235/10, C07D 235/30

Метки: 2-нитробензимидазола, азобензимидазола, одновременного

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-193525-sposob-odnovremennogo-polucheniya-2-nitrobenzimidazola-i-2-2-azobenzimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ одновременного получения 2-нитробензимидазола и 2, 2 азобензимидазола</a>

Похожие патенты