Способ получения 4-замещенных производных 2-тио-1, 3-тиазана

Номер патента: 333168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гиллер, Еате, Еремеев, Зидермане, Лидак, Ордена, Саблина, Сухова

МПК: C07D 215/50

Метки: гидразонов, замещенных, карбокси-2-хинолилальдегида, производных

...раствор фильтруют и фильтрат нагревают до 40 - 50 С и к последнему медленно при перемешивании прибавляют 2,19 г (0,01 моль) 4-карбокси-хинолилальдегида в 60 мл горячего спирта, реакционную смесь выдерживают при температуре 70 - 80 С в течение 30 мин. Охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом. Получают 2,54 г (96% от теории) вещества, т. пл. 260 - 263 С, после перекристаллизации из уксусной кислоты т, пл. 264 С.Найдено, %: С 52,29; Н 5,00; Х 25,50, С 12 Н 1311303.Вычислено, о/о: С 52,36; Н 4,79; Х 25,44.Аналогично получают гуамилгидразон 7-хлор-карбокси-хинолилальдегида.Выход 96,4%, т. пл. 313 - 314 С (уксусная кислота - вода).Найдено, %: С 44,11; Н 4,38; Х 21,73; С 1 11,09.С 12 Н 12 Х 30 ЗС...

Номер патента: 670221

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 295/18

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамоилбензойной

...-5-сульфамоилбензойная кислота;3-И-пиперидино-(И-метил-И-фенил) - -амино-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-(4-метоксифенокси)-5-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-бенэил-сульфамоилбенэойная кислота;В приведенном перечне соединений можно, например (в случае любого соединения), вместо 5-сульфамоил использовать также следующие соединения:-5-Н-этилсульфамоил- и 5-И-бутоксиметилсульфамоил.Указанный перечень содержит замещенныебензойные кислоты общей фор- .мулы 1. Принимают во внимание также,например, все упомянутые конечныепродукты, в которых вместо выраженияффбензойная кислотаф употребляютсяследующие выражения: метиловыйэфирбензойной кислоты,этиловый эфирбенэойной кислотыф, трет.-бутиловый эфирбензойной...

Номер патента: 663301

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: A61K 31/40, C07D 207/04

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамилбензойной

...из смеси метанол/вода. Т,пл. продукта 226- 227 С.П р и м е р 2, 4-Фенокси(1-пир 35ролидинил)-5-диметилсульфамоилбензойная кислота.7,2 г (0,02 моль) 4-фенокси-(1-пирролидинил)-5-сульфамоилбенэойной кислоты растворяют в 100 мл 1 н, 40раствора гидроокиси натрия и смешивают с 10 мл диметилсульфата. Смесьтщательно перемешивают при комнатнойтемпературе. Спустя примерно 30 миносаждается белое хлопьевидное вещество. Оно отсасывается на нутч-фильтре и нагревается с 2 н. растворомгидроокиси натрия на паровой бане.После образования прозрачного раствора производят охлаждение и осаждают 504-фенокси-(1-пирролидинил)-5-диметилсульфамоилбензойную кислоту 2 н,соляной кислотой. Вещество может бытьперекристаллизовано из смеси...

Номер патента: 703017

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 207/00

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамоилбензойной

...кислоты и 65 15,9 мл эфирата трехфтористого борав 120 мл абсолютного диглима прикапынают при 0-10 С раствор 4,65 г боргидрида натрия н 120 мл абсолютногодиглима, перемешивают 2 ч, осторожнодобавляют воду и перекристаллиэовывают осадок из метанола, т.пл, 147148 С4 г полученного эфира нагренаютв 40 мл 2 н. гидроокиси натрия н течение 2 ч с обратным холодильником.Образонавшийся прозрачный растворохлаждают и подкисляют 2 н. солянойкислотой до рН 2-3. Осадок перекристаллиэовывают из смеси метанол-вода,т,пл. 216-217 С,П р и м е р 10. 4-Фенилсульфонилокси-1-(метилпирролидинил)-5-сульфамоилбенэойная кислота,Раствор б г 4-фенилмеркапто-(1-метилпирролидинил)-5-И,И-диметиламинометиленаминосульфонилбензойнойкислоты в 70 мл...

Номер патента: 731891

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Мигуель, Фрэнк

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, ацильных, замещенных, производных, солей

...экстрагируют этилацетатом, Затем этот второй органический слой сушат и кон 35центрируют досуха н вакууме, Остатокподвергают хроматографической обработке н колонке с силикагелем с использованием смеси бензола с уксуснойкислотой в соотношении 7:1. Фракции,которые содержат целевой материал, 40объединяют и концентрируют до сухогосостояния с получением 1,3 г 1-2-(ацетилтиометил)-3-(ацетилтио)-пропаноил-Ь-пролина в ниде маслоподобногопродукта) В 0,3 (силикагель бензолуксусная кислота 75:25),Б. В раствор 1,44 г Ь-пролина и2,7 г карбоната натрия в 25 мл воды вбане со льдом добавляют 3,9 г.2-(ацетилтиометил)-3-(ацетилтио)-пропановой кислоты в виде ее хлорангидрида,полученного из 2-(ацетилтиометил)-3 в (ацетилтио)-пропиононой кислоты...