193922
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 193922
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 57 Ь, 13/01 12 р, 8011068936/23-4) а явлено 16.1 Ъ.196 с присоединением заявкиПриоритет МПК 6 03 с С 070 УДК 771.72:547.775631207 (088.8)Комитет по пелавв зобретениб и открытий при Совете Министров СССРубликовапо 13.111.1 67. В олл етс и ьписания 20 Х 1.196 Дата опубликован СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИРАЗОЛИДОНИЛЗАМЕ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Ь Известный способ пилзамещенпых а общей формулы олучения дипиразолидоатических соединений О-- где Х - О или (СН,)е, заключается в том, что ароматические диамины формулы (и= =-НМСоН,) Х, где Х имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с акрилонитрилом, 11 олу енные при этом дицианэтильные производные последовательно омыляют, этерифицируют и шпрозируют с последующим Восстановлением ди-К-нТ 1)озоаминов цинком и уксусной кислоте, Суммарный выход конечных продуктов составляет 4,67%.С целью упрощения технологии процесса и увеличения суммарного выхода целевых продуктов, предлагается нитрозированию подвергать дицианэтильные производные с последующим гидролизом полученных при восстановлении диаминопиразолинов.Способ заключается в следующем,Ароматические диамины формулы (г= =НХС.Н,) зХ подвергают взаимодейстшио с акрилошггрилом, полученные при этом дицианэтильные производные нитрозируют, динитрозосоед.шения восстанавливают цинкомв уксусной кислоте в диаминопиразолины изатем гидролизуют последние в соответству 5 ющие дипиразолидониларилы, Суммарныйвьход конечных продуктов при этом 14,5 оо.П р и м е р. Получение 4,4-ди (пиразолидон 3-ил) -дибензила (Х - СНеСН).Смесь 31,9 г 4,4-диаминоднбензила и 80 л,г10 акрилонитрила в 45 лл уксусной кислоты нагревают 6 чаг на водяной бане и по охлаждении получают 4,4-дпциапэтилахиподнбензи;с выходом 61 оо и т, пл. 195 - 196,5"С.С:,оНзХ 4,15 Найдено, /,. Х 17,45; 17,38,Вычислено, %: М 17,59.Раствор 15,9 г 4,4-дицианэтиламинодибснзнла в 10%-ой соляной кислоте нитрозируютводным раствором 7,2 г нитрита натрия и по 20 лучают 4,4-ди- (Х-нитрозоцианэтилахино) дибензил с выходом 82 о и т. пл. 130 - 131 С.С.,Нее М,ОНайдено, о/о. С 63,89; 63,92; Н 5,50; 5,55;Х 22,24; 22,38.25 Вычислено, О/,: С 63,81; Н 5,35; Х 22,32.К 16,5 г 4,4-ди-(М-нитрозоцианэтиламино) дибензила в 200 дл уксусной кислоты прибагляют 17 г цинковой пыли при 15 - 30 С,фильтрат вност в 20%-ный раствор едкого30 иа тра и получают 4.4-и- (3-азинопиразоли193922 О Смесь 10 г 4,4-ди-(3-аминоп дибензила, 5 мл концентриро кислоты и 100 лл воды кипятя чают 4,4-ди (пир азолидон-ил выходом 51 в 7 о и т. пл. 235,5 - 23 СвоНввМ 40 в, иразолинил) - 10 ванной серной т 5 час и полу)-дибензил с где Х - О,7 С. ческих диа 15 где Х имеет лонитрилом 8,81; Н 6,45; 6,38; восстановле отл ичающи технологии 0 го выхода нию подвер с последую восстановлеНайдено, %: С 69,06;Х 16,29; 16,30, Вычислено, оо: С 68,55; Н 6,32; К 15,99.2 инодифенилоксида лидон-ил) -дифе 23 в 2 С. Аналогично из 4,4-диполучают 4,4-ди (пиразнилоксид (Х - О) с т. пл. 2 Составитель Э. Рамзоваедактор Л. А. Ильина Техред А, А, Камь 1 шникова Корректоры: В. В, Крыловаи С. М, Белугина аказ 1740/2И 1 ИИП И Коги птета по Тираж 535ааьп изобретений и открытий приМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Подписноеовете Министров СССР ипографии, пр. Сапунова,нил)-дибензил с выходом 57 о 7 о и т. пл. 254 -255 С.СвоНа 4 Хв Найдено, в/о: С 68,84; 68,75; Н 6,95; 7,05;Х 24,18; 24,01. Вычислено, ао: С 68,94; Н 6,94; 1 ч 24,12. Предмет изобретенияСпособ получения дипиразолидонилзамещенных ароматических соединений общейформулы5(СНв), взаимодействием ароматиминов формулы (п=НвК(,вН 4) вХ вышеуказанные значения, с акриприменением нитрозирования и ния цинком в уксусной кислоте, ися тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения суммарно- целевых продуктов, нитрозировагают дицианэтильные производные щим гидролизом полученных при нии диамишопиразолинов,
СмотретьЗаявка
1068936
МПК / Метки
МПК: C07D 231/22
Метки: 193922
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-193922-193922.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">193922</a>
Предыдущий патент: 193921
Случайный патент: Выпускной коллектор двухтактного двигателя внутреннего сгорания