Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрагидроиндола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВУВЛЬСеВУ Союэ СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М, Кл, С 07 Э 207/02 Государстееинмй амтет Совета Ннстрое СССР ве делам зобретекй и открытй(4 б) Дата опубликования описания 17,07,78(71) Заявитель Иркутский инс ической химии СибН СССР ор СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5,67-ТЕТРАГИДРОИНДОЛА(5 оны соко 15 верси го вы Эгму сп оиндо сре вии о бидия колич екс Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,5,6,7- тетрагидроиндола, который является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных соедигений.Известен способ получения 4,56,7- тетрагидроиндолв конденсацией.ацетилена с циклогексаноноксимом в присутствии сильного основания, такого как гидрэокись калия, в среде диметилсульфоксида. Выход 70-80%, Конверсия исходного кетоксима не превышает 50%. ль изобретения - повышение к кетоксима при сохранении в хода целевого продукта.о достигается согласно описываемоособу получения 4,5,6,7 -тетрагидла, заключающемуся во взвнмодейацетилена с циклогексвноноксимом е диметилсул 4 оксида в присутстнования, такого как гидроокиси ру или тетрабутиламмония, взятых в стае 0,25 моля нв 1 моль циклоонокс и ма. Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве сильного основания используют гидроокиси рубидия или тетрабутиламмония, что приводит к 100%-иой конверсии кетоксима при выходе целевого продукта, находящегося в тех же преде лах (70-81%).П р и м е р 1, 5,0 г (0,44 мола) циклогексанонокси ма, 1, 1 г (0,01 1 моля) гидроокиси рубидия в 40 мл диметилсульфоксида греют в атмосфере ацетилена ( начальное давление 16 атм) при 120 С в течение 2 ч, Реакционную смесь промывают водой и сушат поташом, Закристаллизовавшийся продукт перегонки очишвют перекристаллизацией из октана, Получают 5,3 г (81% ) 4567-тетуагидроиидолв с т,пл. 50 С.Найдено, %: С 79,2; Н 8,9; й 11,3 С НМВйчислено %; С 79,3; П 9,1; 116 Спектр ПМР содержит сигналы протона И-Н (Х = 7,22 м.д.), сильно уширенные вследствие влияния кввдрупольного момента азота два сигнала при =57 4 м. д.620486 Составитель В, ГоищановРедактор С, Титова Техред Н, Бабурка Корректор И, Гоксич Заказ 4591/18 Тираж 734 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб д. 4/5 Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 протон при С) и 6,15 м.д. протон при С ). Протоны при С и С. = 2,42 м.д.) и С и С (Р 1,67 м. д) резонируют в сравнитепьно сильном поле, В ИК-спектре 4,5,6,7-тетрагидроийдола присутствуют полосы поглощения3 в области 1550, 1590 см, относяшие ся к индольному кольцу, а также полосы 1665 и 3370 см, относящиеся к М-Нч:вязи (деформационные и валентныь колебания ассоциированной группировки). щ П р и м е р 2. 5,0 г (0,44 моля)цикпогексаноноксима, 8,6 г (0,011 моля)гидроокиси тетра-н-бутипаммония в 40 млдиметилсульфоксида греют в атмосфере цацетилена (начапьное давление 16 атм)апри 120 Св течение 2 ч. После указанной обработки получают 4,4 г (70%)4,5,6,7-тетрагидроиндола. Формула изобретенияСпособ получения 4, 5, 6, 7-тетра. идроиндопа взаимодействием циклогексаноноксима с ацетиленом в присутствии основания и среде диметипсупьфоксида, о т л и ч а ю ш и й с я тем., что, с целью повышения конверсии циклогексаноноксима в качестве основания используют гидроокиси рубидия или тетрабутиламмония, взятых в количестве 0,25 моля на 1 моль циклогексаноноксима.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР лй 518493, кл, С 07 Э 207/02, 1976.
СмотретьЗаявка
2457859, 25.02.1977
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ АН СССР
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, КОРОСТОВА СВЕТЛАНА ЕВГЕНЬЕВНА, МИХАЛЕВА АЛЬБИНА ИВАНОВНА, БАЛАБАНОВА ЛЮБОВЬ НИКОЛАЕВНА, ВАСИЛЬЕВ АЛЕКСЕЙ НИКОЛАЕВИЧ, СИГАЛОВ МАРК ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 207/02
Метки: 7-тетрагидроиндола
Опубликовано: 25.08.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-620486-sposob-polucheniya-4-5-6-7-tetragidroindola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрагидроиндола</a>
Способ получения 4, 5, 6, 7-тетрагидроиндола
Номер патента: 1705284
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Васильцов, Михалева, Полубенцев, Трофимов
МПК: C07D 209/04
Метки: 7-тетрагидроиндола
...Возвращают 1,1 г циклогексаноноксима, конверсия 95.П р и м е р 6, Смесь 22 г (0,194 моль) циклогексаноноксима и 3,75 г (0,067 моль) КОН в 250 мл ДМСО греют при 75 С в атмосфере ацетилена под давлением 1 атм в течение 16 ч с перемешиванием только в первые 0,5 ч, После обработки, указанной в примере 1, получают 11,4 г (выход 49,36) 4,5.6,7- тетрагидроиндола. Возвращают 11 г оксима, конверсия 50 ф 6.П р и м е р 7. Смесь. 22 г (0,194 моль) циклогексаноноксима и 3,75 г (0,067 моль КОН в 250 мл ДМСО греют при 85 С в атмосфере ацетилена под давлением 1 атм в течение 20 ч с перемешиванием только в первые 0,5 ч. После обработки, указанной в примере 2, получают 15,4 г (выход 63,36) 4,5,6,7-тетрагидроиндола, Конверсия оксима...
Способ осаждения товарной гидроокиси кобальта гипохлоритом
Номер патента: 127024
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Голенков, Зайцев, Казанский, Табунщиков
МПК: C22B 3/44
Метки: гидроокиси, гипохлоритом, кобальта, осаждения, товарной
...з чане поддерживают п)и помоци йнйлизйто 1)й, снйо;кенного светофильтром из слоя ойстворй никелевой с оли.Ю 024рН-метр 5 аьтоматически измеряет и регулирует рН. Регулируют рН пслапаном,"дозирующим серную кислоту. Чувствительным органом в этом узле является электгподная пара стеклянный - каломельный электроды), усгайоЬленная па выходе емкости 2 Отрегулированный в емкости 2 до концентрации 30:/л и р1,5 раствор поступает в чан. Заполнение последнего раствором контролируется уровнемером 7 оарботажного типа. При достижении раствором нижнего уровня (уровень выше парового клапана) подается импульс на открытие пара в чан и начинается нагрев раствора. 1 рибором для измерения и регулирования температуры служит электронный мост 8 системы ЭМД,...
Способ получения ацилцианамида
Номер патента: 353414
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностраииа, Иностранец, Федеративна
МПК: C07C 125/08
Метки: ацилцианамида
...46,2 г (1,1 моль) безводного цианамида. Раствор охлаждают до 10 С и при 10 - 15 С добавляют 239,5 г (0,1 моль) сырого 2,4-ди хлорфеноксиацетилхлорида:в 200 мл ацетона.Образовавшееся за короткое время количество калийной соли не дает возможности хорошо перемешивать растворпоэтому добавляют воду. В конце добавления хлорида добавляют еще 3 л воды, но перемешиваниезатрудняется.Густую массу подкисляют 120 г (1,2 люль)концентрированной соляной кислоты. Отфиль 10 трованный промытый осадок водой сушат навоздухе. Выход почти бесцветного твердоговещества составляет 226 г (92,2% ); т. пл.127 - 130 С. После перекристаллизации 50 гиз этаиола с обработкой углем получают 22 г;т. пл. 136 - 137 С. Анализ подтвердил получение...
Способ получения карбоната рубидия из его перманганата
Номер патента: 504704
Опубликовано: 28.02.1976
Автор: Пахомов
МПК: C01D 17/00
Метки: карбоната, перманганата, рубидия
...двуокиси марганца предлагается реакционную смесь после 20 введения щавелевой кислоты дополнительно обрабатывать гидразингидратом, взятым в количестве О,бО - 0,63 моль на 1 моль перманганата рубидия. Щавелевая кислота должна быть введена в количестве 1 моль на 1 моль 25 перманганата рубидия. П р и м е р. Приготавливают 6,5 о/с-ный раствор перманганата рубидия и 9 - 10% -ные растворы щавелевой кислоты и г дразингидрата, 30 На приготовление берут 15 кг КЬМп 04, 9,6 кг Н 2 СО 4 2 НО и 2,25 - 2,3 л 99,9 - 99,5%-го гидразингидрата. В раствор перманганата рубидия вливают при перемешивании последовательно растворы щавелевой кислоты и птдразингидрата со скоростью - 2 л/мин на каждые 100 л раствора перманганата рубидия, Процесс проводят при...
Способ получения гидроокиси кальция
Номер патента: 631451
Опубликовано: 05.11.1978
Авторы: Булат, Быстров, Коблицкая, Присяжнюк, Русина, Чернова
МПК: C01F 11/02
Метки: гидроокиси, кальция
...Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, Ул. Проектная, 4 Иеханизм дейстВия указанных замедлителей гидратации заключается В испОльзОВании свойств катиона и анионарна которце диссоциируют эти веществаВ растворе 1 аннан действует как эамедлитель гидратации по типу химическойреакции с кальцием извести, а катион,действуеТ как смачиватель, способстВующий прОникнОВению Воды В капилляры куска подверГаемОЙ Гащению извести,Иэ класса сульФОсодержащих солей 10четвертичнцх аммониевых или пиридиниевых снований могут быть использованы, например, следующие. соединения:триамон,триэтанолметиламмонийсульфометилу имеющий структурную 15Формулу"РОСИ - И СН ЬОСНалкамон ОС,...
Предыдущий патент: Непредельное хлорэфиры -оксиалкилперекисей в качестве инициаторов полимеризации хлорсодержащих мономеров
Следующий патент: 4-метил-2-гексилтетрагидропиранол -4, в качестве душистого вещества, для парфюмерных композиций
Случайный патент: Устройство для заправки кромки рулонного материала