Способ получения тетрагидрофурана

О П И-б-"М"НЙ Е Союз Советскнк Соцналнстнческнх Респубпнк(51) М. Кл,(22) Заявлено 050377 (21) 2460256/23-04 С 07 Ь 307/08 с присоединением заявки Эй -Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описаиия 210778(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРАНА Изобретение относится к усовершеиствованному способу получения тетра гидрофурана (ТГФ), применяемого в качестве селективного растворителя.Известен способ получения ТГФ гидрированием фурана на никельхромовом катализаторе (р(т/СОв), содержащем 50 никеля, с размером частиц 0,16- 0,25 мм в псевдоожиженном слое, при атмосферном давлении и температу 1306"Однако при проведении процесса в псевдоожиженном слое требуется улавЛивание уносимого из реактора пыле- видного катализатора (размер частиц 0,16-0,25 мм) и введение системы для отвода тепла реакции.При непрерывной продолжительной работе часть катализатора механически выводится из реактора, что влечет за собой необходимость снижения объемной скорости фурана и, следовательно, сокращение производительности реакционного узла. Максимальная скорость подачи фурана лишь 03- 0,6 кг/лиат ч. При проведении процес а без давления возникают трудности выделения ТГФ из парогазовой смеси и поэтому необходимо применять охлаждение донизких температур.Но и в этом случае значительноеколичество ТГФ возвращается с рецир"кулируемым водородом на катализатори расщепляется с образованием бутанола и других побочных продуктов. Содержание примесей в ТГФ-сырье 4,0.Известен более прогрессивный спо соб получения ТГФ гидрированием фурана в присутствии в качестве катализатора никеля на угле при давлении100 атм и температуре 150-180 С )21.Но и этот способ характеризуется (5 недостаточно высокой объемной скоростью фурана (1,1-1,3 кг/л ч) и недостаточно высоким временем работыкатализатора (2000 ч) .Целью изобретения является интенн 0 сификация процесса.Эта цель достигается тем, что фуран гидрируют на никеле на окиси хрома (М 1/СОв) при объемной скорости1,5-2,0 кг/лч, давлении 90100 ати и температуре 100-180 С, поддерживая разность температур в зонекатализатора на входе и выходе 4050 ОС,Отличие этого способа от нзвест- ЗО ного состоит в том, что в качествеФормула изобретения 1. Авторское свидетельство СССР У 184873,кл. С 07 Э 307/08,27.06.64 2,Авторское свидетельство СССР Р 438648,кл. С 07 Э 307/08,23,06,72.Составитель И,дьяченко Техред М. Борисова КорректоРЛ, Веселовская Редактор Т,Шарганова Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 л " Ффк 4 Ф3,.";3 Р62 УЬЯникелевого катализатора" испвяьзува"кникель на окиси хрома (М /сг 0 ) ипроцесс проводят при давлении 90 -110 ати и температуре 100-180 С приразности температур в зоне катализатора на входе и выходе 40-50 фС и объемной скорости фурана 1,5-2,0 кг/л ч, 5Никельхромовый катализатор используют в виде гранулированного стационарного катализатора.Преимуществом этого способа передизвестным является то, что он поэзоляет увеличить объемную скорость фурана (1,5-2,0 вместо 1,1-1,3 кг/л ч;увеличить время работы катализатора (с 2000 до 4500 ч и больше) ииспользовать промышленный, дешевый катализатор,Расчет показывает, что при однойи той же загрузке (60 л) в случаеиспользования никеля на угле за циклработы (2000 ч) получают 60 к 1,2 к 2000 " 144000 л ТГФ. При использовании никеля на окиси хрома за циклработы (4500 ч) получают 60 к 1, 8 кк 4500 = 186000 л ТГФ. Таким образом,съем с единицы объема катализаторавозрастает в3,4 раза.П р и м е р 1, Фуран, содержащий99,9 основного вещества, с объемнойскоростью 1,8 ч пропускают черезгранулированный стационарный никельхромовый катализатор при температу- ЗОре 110-150 С и давлении водорода100 атм. Превращения фурана в ТГФ99,5-100.Время работы катализатора 3066 ч.Выход ТГФ 99,4. 35Содержание основного вещества вполученном продукте 99,3-99,5; побочных продуктов и воды 0,7-0,5. П р и м е р 2. Фуран, содержащий,9 основного вещества, с объемной скоростью 1,8 ч пропускают через никельхромовый контакт вначале при температуре 100 С (на входе) и 150 С (на выходе)и давлении водорода 90- 110 атм в течение 2000-2500 ч, а затем температуру повышают и поддерживают в пределах 140 С (на входе) и 180 С (на выходе) при том же давлеонии. Общее время работы катализатора 4500 ч, Превращение фурана в ТГФ 99,5-100. Выход ТГФ-,сырца 99,4. Содержание основного вещества .в полученном продукте 99,3-99,5; побочнйх продуктов и сумме с водой 0,7-0,5,Способ получения тетрагидрофурана гидрированием фурана при повышенной температуре и давлении в присутствии никельсодержащего катализатора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве никельсодержащего катализатора используют никель на окиси хрома и процесс проводят при давлении 90-110 ати, температуре 100-180 дС при разности температур в зоне:-катализатора на входе и на. выходе 40-50 С и объемной скорости фурана 1,5-2,0 кг/л ч. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: