Способ получения 2, 4-динитроанилида -тиофенсульфокислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 620488
Авторы: Кремлев, Мартюшенко
Текст
н"г те ннфискч с 41 ЬА Союз Советских Социалистицеских РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 19.07,78(51) М. Кл. С 07 ЭЗЗЗ/18 С 23 Р 11/16 Государственный комитет Совета Иннистроо СССР оо делаи изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э, Дзержинского15 Изобретение относится к способу по- .пучения не описанного в питературе 2,4-динитроанипида о( тиофенсупьфокиспоты,который может найти применение в качестве ицгибиторв коррозии углеродистыхсталей.Известен способ получения 2,4-динитроанипидов ароматических,сульфокиспот,заключающийся в том, что амид ароматической супьфокислоты кипятят с 2,4-динитрохпорбензопом в воле в присутствиикарбонвта натрия ипи едкого нвтра ибикарбонвта натрия 111,Бель изобретения - получение по известной реакции нового 2,4-динитроанипида с-тиофенсупьфокислоты, обладающего ценными свойствами,Это достигается согпвсно описываемому способу получения 2,4-динитро о анипида СС" тиофенсупьфокиспоты, закпючвюшемуся в том, что а- тиофенсупьфа мид подвергают взаимодействию с 24- -динитрохпорбензопом в воде в присутствии карбонатг натрия ипи едкого патра:; и бикврбоната натрия при температуре кипения реакционной смеси. 2,4-Динитровнипидс-тиофенсульфокиспоты представляет собой кристаллическое вещество лимонного цвета с т, пп. 147-148 С ( из водного ацетона), растворимое в этипвцетате, диоксане и ацетоне при комнатной температуре, в горячих метвнопе, этанопе уксусной кислоте, хнороформе и бензопе и не растворимое в петропейном и этиповом .эфирах.П р и м е р 1. В колбе растворяют 12 г (0,03 г моль) едкого.натра в 25 мп воды после чего поспедоввтепьно прибавляют 2,52 г (ОРОЗ г моль) рцкарбоната натрия, 4,89 г (0,03 гмопь)о( -тиофенсульфвмида, 6,075 г (0,03 г. моль) 2,4-динитрохпорбензопа и 25 мп воды, Кипятят, 6 ч до образования янтарного раствора и исчезновения маспянистого споя 2,4-динитрохпорбензопа. Реакционную массу подкиспяют сопяной кислотой (1:1), охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают нес колько рвз водой до исчезновения кис620488 Составитель Т. ЛевашоваРедактор Т. Загребельная Техред М. Борисова Корректор С, Гараснняк Заказ, 4592/19 Тираж 559 ПодписноеЦНЙИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгооод. ул. Проектная, 4 лой реакции, а затем 3-4 раза эфиром для удаления ОС- тиофенсульфамида и 2,4-динитрофенола и высушивают, Полученный продукт растворяют в водном растворе бикарбоната натрия и осаждают соляной кислотой ( 1: 1).Выход 2,4-динитроанилида сС- тиофенсупьфокислоты 6,52 г или 67,1% от теоретического.Эквивалент нейтрализации продукта 320, при вычисленном значении 329, 31, После лерекристаллизации из смеси ацетона с водой (3;2) получают 2,4-динитроанилид й-тиофенсульфокислоты с т. пл, 147-148 С.СюН зовя15Вычислено,%. 619,47И 329,31Найдено,Ьф 619,41 М 325П р и м е р 2. Продукт получают аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что вместо шелочй и бикарбоната берут 6,89 г (0,065 г.моль) карбоната нат рия и кипятят в течение 4 ч,После переосаждения выход продукта составляет 6,04 г (61,2% от теоретического), т. пл, 147-148 С (из спирта), "эквивалент нейтрализации 327,1. формула изобретения Способ получения 2,4-динитроанилида а.,-тиофенсульфокислоты, о т л и ч а юш и й с я тем, что о-тиофенсульфамид подвергают взаимодействию с 2,4-динитрохлорбензолом в воде в присутствии карбоната натрия или едкого натра и бихарбоната натрия при температуре кипения реакционной смеси,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Авторское свидетельство СССР Мо 192803, кл. С 07 С 103/34 1966.
СмотретьЗаявка
1252308, 28.06.1968
ДНЕПРОПЕТРОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Ф. Э. ДЗЕРЖИНСКОГО
КРЕМЛЕВ МИХАИЛ МИХАЙЛОВИЧ, МАРТЮШЕНКО ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 333/18
Метки: 4-динитроанилида, тиофенсульфокислоты
Опубликовано: 25.08.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-620488-sposob-polucheniya-2-4-dinitroanilida-tiofensulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-динитроанилида -тиофенсульфокислоты</a>