Способ получения пеуценидина

Оп ИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. с присоединением заявкиС 07 Э 311/08 А 61 К 31/37 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания В.О 3.78,(72) Авторы изобретения П. П, Ветров, А, П. Прокопенко и Л. И. Драник(54) СПОСОБ Г 10 г 1 УЧЕНИЯ ПЕУЦЕНИДИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу пслучени цз растительно- ГО сырья црОцзводцого кмсрина, 11 и 1 ецнс пеуценидина, который обладает фармакологическими свойствамц.Известец сцосоо 1 нл) чения пеуценцдцнапутем экстракциц измельченных плодов го 5ричцика горного Рецсс с) а пни огеозе 1 пцп (7.) Моепс 1 96,;,-цым этанолом, уцарцвания раствориге,я, обработки остатка смесью петролейцый э 1 рир-хлороформ (4:11, отдслеция смол, упариванця смеси растворполей, хро О ыаторафцрованця Остатка на Окиси 1 люмцция црц этюипованци смесью цстролейиый эфи;-х.О(офср 1 (1:1), 5 ц 1 р 11 ваиия элОто 15 и кристалги:5 а 11 ии Остатка из смеспетролейцый эфир-хлороформ (0:1. Выход целевого продукта 0,5"/-,.11 е;Остаткахи способа 5 в,1 ЯОтс 1 неооходиыость многократной длисльной экстркци 1, упаривац 11 с экстрактов црц высоких темцературах, гго разрушаю 1 це действует на целевой прод,кт, а также низкий выход целе О вого продукта.Пс,.ьо изобретсция Ягляг.СЯ упроцсццспроцесса ивслцчеццс выхода плевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что гровод 1 т экстракцик плодов горцчника горного фреонаыи ряда метана или этана, в качестве которьх можно использовать такие фреоцы, как дихлордцфторметан или 1,2-дихлортетрафторэтан, затем растворитель удаляют путем снижения давления, причем температура экстракта прц этом снижается, а растворитель одновременно регенерируется, полученный остаток растворяют в цетролейном эфирс в соотношении 1:1 - 1:5. с последующей кристаллизацией целевого продукта при 0 - (-5) С.Пеуценцдцн выделяют и очищают известцымц методами.Выход цсуцецидина 0,85/о.Отличие предлагаемого способа состоит в том, что в качестве органического растворителя для экстракции цеуценидина из плодов горичника горного используют фреоны ряда метана или этана, такие, как дихлорднфторметан или 1,2-дихлортетрафторэтан, а выделенный после удаления растворителя остаток растворяют в петролейноы эфире в соотношении 1:1 - 1:5.Преимугцеством способа является более селективная экстракция цсуценидина из пло622812 Фор,гу,га изобретения Составитель И. Федоссева Редактор Т. Шарганова Техреду О )уговая Корректор . Мсльи ичсико Лаказ 482724 Гираж Г 89 Голиисное ЦИИПИ Государственного комитета Совста Минисгров ГССР ио делам изобретений и открьо ий)3035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4дов горцчника горного,.сокрагцецце времени проведения процесса, умецьшение количества операций по выделению цеуценидина (4 вместо 8) и увеличение выхода целевого продукта. 5Пригер . 0,2 кг измельченных на валковой дробилке (ширина зазора между валками 0,1 - 0,2 мм) плодов горцчнцка горного экстрагируют б-кратным количеством жидкого фреона(дихлордифторметан ССгГа) в течение 80 мин при комнатной температуре и давлении 4,95 кг/см-. Растворитель удаляют путем снижения дйвлецця. Остаток (35 мл) раствориот в 70 мл цетрогецнсо эфира. Г 1 рц стс)янци на хслодх 0 (-5) "С цз раствора выпадают кристаллы пехценидцна, которые отфильтровывают и промывакт охлажденным петролейным эфиром. В сл) ае необходимости проводят втор. иную крцсталлиза цию. Выход пеуц ен иди на 0,85/,.Полученный предлагаемым спосооом цех. ценидин, т. пл. 125 - 126 С, представляет сс- бой белый кристаллический порошок, лс:гко растворимый в хлороформе, дихлорэтане, хлористом метилене, трудно растворимый в 96%-ном этаноле, метаноле, мало раство)имый в петролейном эфире, брутто-формула С гНг,О,; сгс = -47 (хлороформ) . В УФ-спектре имеет максимумы поглощения при 325 нм (1 де 4,21), 220 нм (де,4,45),слабо выраженную полосу в виде плеча цри250 нм (1 д Е 3,76) и минимум при 265 нм 30(1 д С 3,40) .ИК-спектр пеуценидцна содержит пслосыпоглощения при 1735 (С = Осе -пирона),1765 (прочие группь С = О, 630, 1585,1500 и 1464 1 С-С - бензой.-гпрсца), 386и 1365 СНз) гС-, 1342, 1290, 1265, 1240(ОН деформационные ц.валентные колебания С = 0 в сложных эфирах), 865, 850 и780 см -(фурановое кольцо), что указываетна кумариновую структуру соединения.40Депрессии температуры плавления смешанной пробы выделенного псуценцдина сдостоверным образцом не выявлено.Найдено,/,: С 65,83; Н 5,89,Вычислено,%: С 65,27; Н 5,74.Пеуценидин, полученный известным сцособом, т. пл. 124,5 в 125,5 С, (сь о = 6"(хлороформ), по внешнему виду и растворимости не отличается от цс) ценидина, полученного предлагаемым способом.Найдено,с/,: С 64,98; Н 5,59.Вьцпелео,/с, С 63,27; Н 5,74.оФ-спектр, ,. нм: 323 (1 д С 4,9),250 1 д3,77) и 220 (д 6 4,45).1 К-спектр, см: 1765, 1735, 1630, 1585,500, 1465, 1385, 1365, 1340, 1287, 1265, 1240,865, 850, 780./7 ри.ер 2. 100 г измельченных на валковой дробилке плодов горичника горного экстрагцруют 6-кратцым количеством жидкогофреоца(1,2-дихлортетрафторэтанССГ - СС 1 Г ) в течение 40 мин при комнатной температуре и давлении 1,5 кг/ему. Растворитель удаляют путем снижения давления.Остаток (20 мл) растворяют в 40 мл петро,ейного эфира (т. кип. 40 - 70 О. Прцотяццц на холоду (О - (-5) С 3 растворавыпадают кристаллы пеуценидцца, которыеотфильтровывают и промывают охлажденны:г цетролейным эфиром.Выход пеуценидина 0,854/Физико-химические параметры полученцсго пеуценидцна соответствует всем физикохцмцческим параметрам, приведенным выше.Аналогично получают целевой продукт сиспользованием фреонаили фреона.Время экстракции 50 или 60 мин, давление0,9 или 9,0 кг/см. Соотношение между сырьем и растворителем 1:6, Выход пеуценидина0,75 цли 0,79"/о соответственно. Способ получения пеуценидина экстракццей плодов горичника горного Рецсес)апшсц огеове 1 пцгп (7) Моепс)т органцческим растворителем с последующцм удалением растворителя, от,гичавившийся тем, что, е целью увеличения выхода целевого продукта н упрощения процесса, в качестве органического растворителя используот фреоцы ряда метана или этана и выделенный после удаления растворителя остаток растворяют в петролейном эфире в соотношении 1:1 - 1:5 с последующей кристаллизацией целевого продукта ца .холоду при 0 - (-5)С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: