4-метил-2-гексилтетрагидропиранол -4, в качестве душистого вещества, для парфюмерных композиций

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИТВДЬСТВУ(4 б) Йата опубликования о Государстаахных каютаСаввтв таеастраа СССаа далам кзфбратаеая старите 8 Бюллетень М писания 17,07,7(72) Авторы изобретения анской стнтут органической хнмн(71) Заявитель 54) 4-МЕТИЛ-ГГКСР ЧТЕТРАГИДРОПИРАИОПКАЧЕСТВЕ ДУШИСТОГО ВЕ 1 ЦЕСТВА ДЛЯ ПАРФЮМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ Изобретение относится к новому сое. ению - 4-метип-гекснптетрагидроанопу -4 формупы ТН 1 С ОН Цепь изобретения оединения формупы синге т рвгидропиран оп истого вещества с- попучение новогоХ - 4-мегип-гекав качестве дуновым оттенком запаха.Способ и пы 1 звкпюч бу ген- опс энантовым соединения ф и том, что 2-мвги ают конденсации ется и одвеапьде исп опьз н ь м в водн в, напомннае при негрного кетвпнз внии в сугствин,кнспоги, д па 2,4-6 ропнопвстое вещесгво - у тенин,6-днги з 2-метиппенте кипячением в г ен де в присугств выходом 25 Ъ именению это Однако широкомуоединения препятс вуег мв упность исходных вешКроме гого, изве пс ниптетрвгидропирв в качестве душисгог щего звпвхом зелени еств. стен метил-просп опьзуемый тва, обпадаюп,о веще Ык оторый може г бы качестве душистого ве юшего запах цветка н номерных композиций Известно души- гриме тип-нэ об рвн, попучвемое н и окиси мезитипа 24 ч в водной сре серной киспогы сВ качестве киспотного квтапизагораиспопьзуюг неорганические кислоты ипиионнты в Н-форме. Конденсацию проводят предпочтитепьно при аквимопекупярном соотношении исходных компонентов.Предпо гигепьно в качестве киспотногокатапизагора испопьзуюг серную ипифосфорную киспогу и нвгревание проводятФпрн 50-60 С, что позвопяег избежатьобразования диг идропирвн ов.Предиочгитепьно используют 2030 Ъ-ьую киспоту в копичестве 10-30%от веса исходных реагентов. Проведе ние процессе в присутствии бопее резЗаказ 4591/18 Тираж 559 П одписн оеЦНИИПИ Государственного комитега Совета Минисгров СССРпо депам изобрегений и открыгий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Фипнап ППП "Пагенг", г, Ужгооод, уп, Проекгная, 4 бавпенных киспог сопровождается побочной реакцией гидрагации 2-метил-буген-опаи дапьнейшего превращения п оспеднег о.4-Мегип-пропенип ге грагидропираноп, который имеет запах, напоминающий запах цвегка насгурции, попучип оценку 4,0 по пягибапьной системе у парфюмеров Ленинградской парфюмерной фабрики Северное сияние и рекомендацию дпя применения в парфюмерно кос ме гическом производсгве.П р и м е р .1. 4-Метин-гексиптеграгидропиран оп.А. Смесь 11,5 г (0,1 мопя) энангового апьдегида, 8,6 г (0,1 мопя) 2-ме гипбутен-опаи 2 мп 30 %-ной серной киспогы перемешивают 4 ч при 50 о60 С, нейграпиэуюг поташем, эксграги руюг эфиром, высушиваюг над супьфагом магния. 26Поспе оггонкн растворитепя раэгонкой в вакууме выделяют 10,8 г (50,4 Ъ) 4-ме гип-гек синге грагидр опиран опа ос г.кип. 161-165 С/22 мм рг. сг. Л 1,4640, с 1, 0 945325Найдено, Ъ: С 70,37, Н 11,80.И 24 2Вйчиспейо, %; С 70,20, Н 12,00Б. Смесь 11,5 г (0,1 мопя) энангового альдегида, 8,6 г (0,1 мопя) 2-ме-ЗО типбутен-опа, 3 мп воды н 2 г ионообменной смопы КУв Н-формео перемешивают 6 ч при 50-60 С.Затем реакционную смесь отфипьгровываюг, кагапизагор промывают эфиром, ЗЗ водный спой эксграгируюг эфиром, объе диненные эфирные вытяжки сушат над супьфагом магния. Поспе удапения растворнгепя выделяют 11 г (55,0 %) 4-мегип-гексипеграгидропиранопас г.кип. 161- 165 С/22 мм рт. ст., 13 1,4640, до 0 9453 "В ИК-спекграх образцов присугсг вуют харакгерные поглощения ОН-группы при 3520-3340 смБпагораря доступности исходных соединений энангового апьдегида и 2-ме гипбуген-опа, явпяюшегося много гоннажнымпромежугочным продукгом при производсгве изопрена по Принсу, просгоге сингеза 4-метип-гексипгеграгидропиранопас высоким выходом его испопьэование может создагь эконо мию в народном хоэяйсгвеа ф ормуп а из обре гения,4-Метнп-гексипгеграгидропиран опформупы 1 в качестве душистого вешесгва дпя парфюмерных комп озипий. Источники информации, принягые вовнимание при экспертизе:1. Пагенг США М 3455957,кп. 260. 345. 1, 1969. 2. Заявка М 2455528/23-04,кп. С 07 Ь 309/04, 24 02.77, по когорой приняго решение о выдаче авгорского свидетепьсгва,