Патенты с меткой «простановой»

Способ получения производных простановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 530637

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Жак, Жан, Эдмон

МПК: C07C 61/06

Метки: кислоты, производных, простановой

...25 С,Стадия Б, Этиловый эфир З-этокси-б-.ин-гептеновой кислоты.Растворяют 10 г этилового эфира 3-ок,со-гептиновой кислоты в 60 см зтвнола,зприбавляют ЗО см этилового эфира ортому зравьиновой кислоты и О, 35 смз серной кислоты и перегоняют 25 смз растворителя припропускании азота в течение сорока 5 мин.Затем охлаждают, прибавляют хлористый метилен, промывают 2 н. едким натром, экст- ррагируют хлористым метиленом, сушат органический слой над сернокислым натрием, обрабатывают животным углем, фильтруют иупаривают досуха в вакууме. Остаток хроматографируют на силикагеле, элюируют хлорис-бтым метиленом и получают 7,05 г этилового эфира 3-этокси-ин-гептеновой кислоты в виде светло-желтой жидкости, растворимой в спиртах, эфире, бензоле и...

Способ получения замещенных производных простановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 577977

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Жан, Мишель

МПК: A61K 31/5575, C07D 405/00

Метки: замещенных, кислоты, производных, простановой

...(см. пример 3, часть а)раствориют в 4 сьФ хлористого метилена. Охлаждают до ОоС, прибавляют 15 смхлорометиленового раствора, содержащего15 г/л диазометана, Рвакйию ведут при комнатной температуре 5 ч, Избыток диазометана и хлористого метнлена выпаривают подвакуум. Получали" 564 мг этиловото эфира (8 ЙЗ, 12 ЙЬ,.159 В) (5 Х 9, 13 Е)10-карбэтойиБ-гидрокси-метокси,9,13 простатриеновой кислоты, масдообразныйпродукт светло-желтого цвета,в) (8 КЬ; 12 Й , 1560) (8 Е, 9, 13 Е)10-карбокси5-гндрокси-метокси-простатриеноваи .кислота2,16 г продукта (см, пример 3 часть б)растворяют в 21 смф этанола, добавляют14,4 смф водного раствора едкого патраи нагревают до 70 оС 6 час еще добавлаот4,8 см водного раствора едкого патра инагревают до 70 С 6 ч,...

Способ получения производных простановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 648088

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Джин, Дора, Кейт, Питер, Эдвард

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой

...кси7-(4-пиридип )-1 1 о, 15-бис-(тетрагидроп иран-ипо кси) -18, 19,20- -трико р-цис, 13-транс-простадиеновой кислоты и 9,5 мп смеси 5 мп уксусной кислоты, 5 мл воды и 3 мл тет рагидрофурана перемешивают при 50 ОС в течение 2,5 час, После испарения растворителей получают остаток, состояший изсмешанных 0-15 эпимеров 9 К, 11 д-, 15-триокси-(4-пиридип) -18,40 2 50 4 Н мультиплет С 1 СН586-6,00, 2 Н, мультиплет 1 ,00, 2 Н, мультиплет протоны пиридина Раствор 1,49 г диметипового эфира 2-оксо 4-( пиридип-ип ) -бутил-фосфокислоты. в 40 мл безводного 1,2-диметоксиэтана охлаждают до -78 С, обрабатывают 2,52 мл 2, 1 М раствора бутиплития в гексане и смесь перемешивают 5 мнн, После добавления 1,7 г твердого 4 Ь -кормил,3,3 а ,6 а...

Способ получения алкилпроизводных простановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 649311

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Джехан, Недумпарамбил, Тибор

МПК: C07C 177/00

Метки: алкилпроизводных, кислоты, простановой

...5560 С и перемешивают 45 мин. Смесь затем охлаждают в ледяной ванне и нейтрализуют уксусной кислотой. Реакционнуюсмесь выливают в 4-х кратный объем воды и полученный маслянистый осадок экстрагируют эфиром. Экстракт прэмываютводой, сушат над И а 50 и концентрируют. Остаток растворяют в смеси этилацегаг/бензол (1:9 ) ц расгвор пропускают через колонку с силикагелем (148 г).Элюаг конценгрируюг, выход 70%. ИКспектр:пленка 1725, 1680, 1620 см,ЯМР (САКСО ): О 0,88 (Ь, ЗН), 4,27(4 Н), 6,5, 6,68 и 7,39 (П 3, 2 Н), Уф:Е 0 Н макс, 242 пм ( Я. = 7500),Подобным же образом, заменяя димегиловый эфир 3, 3-димегил-оксогепгилфосфонага на эквиваленгное количесгвэ димегилового эфира 3-мегил-оксогепгилфосфонага (г.пл. 112-115 С/0,2 мм рг.сг,),полученного...

Способ получения производных простановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 654167

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Джин, Нэвил

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой

...протона), 5,35,7 (4 олефиновых протона, 3,6 (СООСН).П р и м е р 2. Повторяют описанныйв примере 1 процесс, используя соотвег- йствующий более полярный Сэпимер,получают следующие метиповые эфирыв виде индивидуапьных Сэпимеров:метиповый эфир 16-(4-фторфенокси)-9 о, 11 с, 15-гриокси,18,19,20-тетранор-цис-транс-простадиеновой кислоты КО,Э (5%ный метаноп втолуопе),ПМР-спектр: 6,8-7,2 о (ароматические протоны), 5,3-5,76" (4 олефиновыхопротона), 3,6 о (метиповый эфир);метиповый эфир 9 б., 11 б., 15-триокси-( 2-нафтилокси) -17, 18, 19, 20-тетранор-цис-транс простадиеновойкислоты, Мф 670.3542 (вычислено 2670.3541);метиловый эфир 9 А, 11 д., 15-триокси-метил-( 2-нафтилокси) -1 7, 18, 19,20-тетранор-цис-транс-простадиеновой кислож, М...

Способ получения оптически активных производных простановой кислоты или их рацематов

Загрузка...

Номер патента: 656510

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, кислоты, оптически, производных, простановой, рацематов

...калия (3,05 г) в сухом ДМСО (42 мл)в течение 5 мин.После перемещивания в течение15 мин разбавляют водой (75 мл)иобрабатывают обычным образом удаление трифенилфосфоксида с помощьюэфира, подкисление щелочных водныхфаз и повторное экстрагирование смесью пентан - эфир (1:1 для получения 5 с,13-14-хлорЬ,11 сА.,15 Б-триокси,12-диизопростадиеновсйкислотыК,15 Б-бис-РО-эфира (2,7 .),или 14-хлор,12-диизо-РГГ -158-бис-РО-эфира,)5 Используя (4-карбоксибутил)-трифенилфосфонийбромид для образованияилнда путем обработки трет-бутилатомкалия или метилсульфинилкарбанидом,11,15-бис -00- и 11,15-бис-ТГП-эфиры14-хлорлактолон вводят в реакцию дляполучения следующих простадиеновых 5кислот-бис-(11 с(.,15-00- или 11 о(.,15-ТГП)-эфиров, а также оптически...

Способ получения эпимерных производных простановой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 662007

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Джин, Невиль

МПК: C07C 177/00

Метки: кислоты, производных, простановой, солей, эпимерных

...10 мл воды и 10 мл ЭА, отделяют водную фазу, экстрагируют 2 х 10 мл ЭА, экстракты отбрасывают. Водный раствор подкисляют 2 н.щавелевой кислотой до рН 3-4 и экстрагируют .5 х 10 мл смеси из равных объемов эфира и петролейного эфира (т,кип.40-60 С). Отделяют органическую фазу,таблмца 1. 1БП 678,3610 6783625 178-185/0,0ИЦ бБН 6 17/02 СНСН 5 15 Сбн,78,77.,3540 677,354 92 СН Сн(С С(СЯ, ) Смеспромывают насыщенным раствором хлорида натрия, сушат. Отгоняют растворители и получают М-окси-феноксиК, 15-бис-(тетрагидропиранил)- 2-окси,18,19,20-тетранор-цис-транс-простадиеновую кислоту в 5 виде прозрачного масла, В 0,5 (ЭА).П р и м -е р 2. Аналогйчно примеру 1 при использовании соответствующего фосфоната получают соединенияфоРмУлы 1 (В,(= СООН В= ОЧ...

Способ получения производных простановой кислоты или их эпимеров

Загрузка...

Номер патента: 667131

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой, эпимеров

...-15-(2-инданил)-цис-трансьэ - -пентанорпростадиеновой кислоты в 10 мп смеси уксусная кислота - вода (65 г 35) перемешивают. в атмосфере азо6671 ОН 15 СООН Н ОНв таблей фор переч ен й ния о ОООН ОН перечисленные подобным образотабл. 2, в виде м лучаюта. Таблица 1 асло 1712,975 0 П л 2- (5, 6-Диметоксиинданил)Циклогексил 90-93 170 0 970 910 М аманти П 5,84 10,25 мк 10, 97 Б 1-Адамантил кф 5,10,2 10,2 П а 12,3,4-Тдрон афтил) 05 0 Б испол ьз ов ани ем ИК"спектр сн та при комнатной температуре в течение 18 ч с последующим концентрированием в роторном испарителе, Полученное масло хроматографируют на колонке с силикагелем, элюируя смесью хлороформ-этилацетат, После элюирования менее полярных примесей выделяют 9 сА,...

Способ получения производных простановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 668597

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Жак, Жан, Мишель

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой

...кислоты и метиловыйэфир (12 ВБ, 15 БВ) (51, 8, 13 Е)15-окси-метокси8 13-простатриеновой60кислоты,2;35 г полученной дикислоты нагревают в 185 см ксилола с обратным холодильником в течение 8 ч, а затемвыпаривают ксилол н вакууме, полученное густое масло растноряют в 10 мл хлористого метилена, растнор охлаждают до 0 С и прибавляют 30 мл раствора диазометана н хлористом метиленес концентрацией 15 г/л, По окончанииприбавления выпаривают н вакууме избыток диазометана и хлористый метилен,получают желтое масло, которое фильтруют на двуокиси кремния в смеси бензол-этилацетат, 8:2, получают 1,95 гмасла, которое по спектру ЛМР оказывается смесью метилоного эфира (8 ВБ,12 ВБ, 15 БВ) (5 Ь, 9 Е, 13 Е)...

Способ получения производных простановой кислоты или их рацематов или оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 673177

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Жан, Мишель, Симон

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, изомеров, кислоты, оптически, производных, простановой, рацематов

...ТСХ используют во всех случаях двуокись кремния.ИК-спектр двух иэомеров, см3590 (свободный ОН), 2875 (ассоциированный ОН), 3303 (С:СН-), 1736(сн,) 4 сн ИО котороенийбромирагидрообщей ф вводя дом в Фурана рмулы У - ОНОСН СН,) 4 СН НО Кгде В - этинил которое обрабаты 3вают уксусной кислотой в присутствиитреххлористого титана в смеси диоксанметанол с последующим выделением целевого продукта формулы 1, где В -этинил, или дальнейшим восстановле 3нием соединения Формулы 1, где В -этинил, в присутствии катализатора -палладия на сульфате бария в этилацетате и получением целевого продуктаФормулы 1, где В - винил.Целевые продукты выделяют в видеотдельных оптически активных изомеров или их рацематов,Обработку...